石油瀝青含蠟量分析儀其溫度控制部分采用精度高,、反映快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表制冷機(jī)為進(jìn)口１５ＫＷ,、Ｆ２２大功率壓縮機(jī),，深冷可達(dá)—２８°Ｃ,。它解決了以前采用由人工干冰降溫,、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制,，每次只能做一個樣品，分析試驗(yàn)操作困難等缺點(diǎn),。

石油瀝青含蠟量分析儀每次可同時做三個樣品的分析試驗(yàn),。具有降溫迅速、控制精度高,，操作簡便省時省力等優(yōu)點(diǎn),。是石油、化工,、建筑,、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器。

操作規(guī)程：
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中,。
■當(dāng)用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,。
■調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開始起5min-8min內(nèi)開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
■有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得（m1）準(zhǔn)確至0.05g,。
■將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g（m2）,準(zhǔn)確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取,。

試驗(yàn)步驟：

冷凍分離
■將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計連接起來,。向冷浴中注入適量的冷夜（工業(yè)酒精）,，其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（乙迷—乙純）高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),，用適當(dāng)工具攪拌冷液,，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,，此時冷卻液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液,，低溫水槽應(yīng)能自動控溫到-20℃±0.5℃。
■將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷,，使其充分溶解,，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶,，并將清洗倒入試樣冷卻筒中,。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時間開始,，冷卻1h,，使蠟充分結(jié)晶析出。
■預(yù)先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50mL乙迷---乙純體積比（1：1）混合液,，使其冷卻至-20℃,，至于恒冷15min以后再使用,。
■當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子,，過濾結(jié)晶析出的蠟,，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min,。
■當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時,，啟動水流泵（或真空泵），調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計真空度,，使濾液速度為每秒一滴左右,，抽濾至無液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵）使壓力計恢復(fù)常壓,。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL,，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾,，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時,，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干,，以除去蠟中的溶液,。

制備餾分試樣
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g，準(zhǔn)備至0.1g,，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,，裝有冰水的燒杯中。
■當(dāng)用高溫電爐時,，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅,。
如用燃?xì)鉅t時，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住,。
■調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。瑥募訜衢_始起5min~8min內(nèi)開始初餾（支管端口流出*滴餾分）,。然后以每秒兩滴（4mL/min~5mL/min）的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,，瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成,。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中,。
■將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分,，置室溫下冷卻稱其直來那個,，得到餾分油總質(zhì)量（m1），準(zhǔn)備至0.05g,。
■將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻,。加熱時溫度不要太高,，避免有蒸發(fā)損失,。然后,，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g（m2）,，準(zhǔn)確至1mg,。估計蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取,，使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,，但取樣量不得超過10g。

使用方法

在冷浴箱內(nèi)加入乙醇,，液面高度不低于上蓋板20mm,，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開電源開關(guān),、控溫開關(guān),、制冷開關(guān)。注意：不可以同時打開所有開關(guān),，以免機(jī)組感性負(fù)載啟動電流過大燒斷保險絲,。所有開關(guān)依次打開后，(按下開關(guān)上部為開,，按下開關(guān)下部為關(guān))攪拌,、制冷，電源的指示燈亮,，加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況,，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是,，按標(biāo)準(zhǔn)方法操作,。

1.將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋20mm.,。打開電源開關(guān)(注意：儀器電源應(yīng)按國標(biāo)接地),，在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20°C)。

2.向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準(zhǔn)至0.1 g,，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中,，在接受器的軟木塞側(cè)開一個小孔以備不凝氣體溢出,。

3.用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜幔尰鹧鎸恐車≌{(diào)節(jié)火焰溫度,，始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾,，以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,，在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中,。

4.流出油稱準(zhǔn)至0.05g為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動，從油樣中取適量試樣,，加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱準(zhǔn)至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間,，油量不超過10g。

5.將冷卻過濾裝置組裝好,，在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙mi,，充分溶解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶,，再加入20ml乙mi進(jìn)行混合,。

6.將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時,，使蠟充分結(jié)晶,，拔下柱塞，過濾被析出的蠟用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來,，再過濾30分鐘,。

7.啟動過濾裝置，保持濾液的過濾速度每秒一滴左右,，當(dāng)蠟層上濾液將盡時,，一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙mi---乙醇(1：1)混合溶劑，洗滌蠟層,，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁,，將蠟中的溶劑抽干。

8.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,，取下吸濾瓶,，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙mi----乙醇混合溶液沖洗3次,，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中,。

9.將冷卻過濾裝置重新裝好，在將30ml已預(yù)熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子，拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗,，待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次,，每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾，至沒有液體滴落為止,。

10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中,。

11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,，除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時，干燥條件為105±0.5°C,，殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,，稱準(zhǔn)至0.1mg。

12.整個試驗(yàn)完畢后,，關(guān)閉所有電源開關(guān),。

主要技術(shù)參數(shù)：
１．整機(jī)功率：２．５ＫＷ。（制冷功率：１．５ＫＷ,，加熱功率：１ＫＷ）。
２．?dāng)嚢桦姍C(jī)轉(zhuǎn)速：１４００轉(zhuǎn)／分鐘,。
３．制冷工質(zhì)為Ｆ２２,，極限溫度為－３０°Ｃ。
４．使用條件：電源電壓２２０Ｖ,，頻率５０ＨＺ,，環(huán)境溫度：室溫，相對濕度小于８５％,。
５．外形尺寸：7８０×65０×１30０mm（制冷）,。
６．控溫精度：±０．５°Ｃ。
７．重量：118KG
８．環(huán)境溫度：5～40℃
９．環(huán)境濕度：≦85﹪