總有機(jī)碳（TOC）測(cè)定儀

儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機(jī)化合物氧化成二氧化碳，氧化反應(yīng)器是一個(gè)UV燈外包螺旋形的石英管,。UV燈發(fā)出185nm和254nm的光線,，使水產(chǎn)生光分解。

H₂O + hν(185nm)（TiO₂）à OH· + H·

羥基自由基（OH·）能*把有機(jī)化合物氧化為二氧化碳,。

有機(jī)物 + OH·à CO₂ + H₂O

UV燈的使用壽命為6個(gè)月,，當(dāng)更換時(shí)間到期時(shí)儀器將出現(xiàn)警告信息，提醒用戶更換UV燈,。

總有機(jī)碳（TOC）測(cè)定儀

主要特征:

1,、高精度、高靈敏度,，操作簡(jiǎn)單,。

2,、人性化操作界面,，有一鍵運(yùn)行功能,，自動(dòng)管路清洗功能。

3,、高性能CPU,，觸摸屏設(shè)計(jì)，超大640*480點(diǎn)陣真彩顯示器,。

4,、不用拆開機(jī)箱更換UV燈和泵管。

5,、檢測(cè)上限可設(shè)定,，自動(dòng)上限報(bào)警功能。

6,、具有RS232數(shù)據(jù)接口,，歷史數(shù)據(jù)可存儲(chǔ)6個(gè)月。

7,、離線檢測(cè)和在線檢測(cè)可選配,。

8、具有打印功能

主要技術(shù)參數(shù)

電    源：220V±22V

電源頻率：50Hz±1Hz

基本尺寸：44cm×18cm×26cm

檢測(cè)極限：0.001mg/L

檢測(cè)精度：±5%

檢測(cè)范圍：0.001mg/L～1.000mg/L

額定功率：100W

分析時(shí)間：4min

響應(yīng)時(shí)間：15 min以內(nèi)

環(huán)境溫度：10-40℃    溫度變化在±5℃/d以內(nèi)

內(nèi)部樣品流速：0.5 ml/min

樣品溫度：1-95℃

相對(duì)濕度：≤ 85%

重復(fù)性誤差：≤ 3%

量程漂移：±5%

零點(diǎn)漂移：±5%

分流器

水樣進(jìn)入儀器后分成相同流量的兩路,，其中一路通過延遲線圈進(jìn)入二氧化碳傳感器,，檢測(cè)TIC，另一路通過氧化反應(yīng)器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機(jī)物分解為二氧化碳,，進(jìn)入二氧化碳傳感器檢測(cè)TC,。總有機(jī)碳可通過這個(gè)差值計(jì)算得到：TOC = TC–TIC,。

TOC與PW（純化水）/WFI（注射用水）

目前,，我國(guó)大多數(shù)制藥企業(yè)在PW（純化水）/WFI（注射用水）系統(tǒng)上采用TOC監(jiān)測(cè)主要是通過FDA/COS的認(rèn)證，對(duì)于純水和注射用水出口產(chǎn)品的監(jiān)測(cè)必須有TOC指標(biāo),，這是根據(jù)美國(guó)藥典USP<643>或歐洲藥典EP2.2.44的相關(guān)要求和規(guī)定而來的,。FDA按照美國(guó)藥典USP的規(guī)定對(duì)制藥用水PW/WFI制水系統(tǒng)和TOC分析儀提出了以下要求：

1.給水要求

制藥用水PW/WFI的取水水源必須滿足當(dāng)?shù)丨h(huán)保署的要求和規(guī)定。

2.制造方式的要求

USP,、EP和JP對(duì)于水的制造方式各有不同的要求,，但總體一致的，其中：USP PW采用蒸餾,、RO,、DI或相同方式；USP WFI僅采用蒸餾和RO方式,；EP WFI 僅采用蒸餾方式,；JP WFI 允許采用蒸餾或RO/UF方式,。

3.電導(dǎo)率的要求

對(duì)于電導(dǎo)率檢測(cè)的要求，USP規(guī)定了三步檢測(cè)法,，都有相應(yīng)的限制數(shù)值對(duì)照表,。而TOC則規(guī)定了50ppb或更小的檢測(cè)極限；根據(jù)制造廠商提供的方法進(jìn)行校準(zhǔn),；滿足周期性系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試的要求,。

4.微生物和內(nèi)毒素的要求

美國(guó)藥典USP和歐洲藥典EP對(duì)微生物和內(nèi)毒素的要求基本相同，日本藥典JP相對(duì)來說更嚴(yán)格些,。

工作原理

水樣通過進(jìn)樣口進(jìn)入儀器后由分流器分成相等的兩份,，其中一份通過延遲線圈4,進(jìn)入二氧化碳傳感器3檢測(cè)TIC，另一份通過鍍有二氧化鈦的螺旋石英玻璃管1,，并在紫外燈2的照射下將水中有機(jī)物催化分解為二氧化碳,，進(jìn)入電導(dǎo)率傳感器3檢測(cè) TC?？傆袡C(jī)碳可通過這個(gè)差值計(jì)算得到：TOC = TC–TIC,， 后廢液通過蠕動(dòng)泵5，從排液管流出,。

工作原理

本儀器采用紫外氧化的原理,，將樣品中的有機(jī)物氧化為二氧化碳，二氧化碳的測(cè)試采用的是直接電導(dǎo)率法,，通過測(cè)試經(jīng)過氧化反應(yīng)的樣品的總碳含量和未經(jīng)過氧化反應(yīng)的樣品總無機(jī)碳的含量差值來測(cè)定總有機(jī)碳含量,，即：總有機(jī)碳（TOC）=總碳（TC）-總無機(jī)碳（TIC）。

易耗品更換周期

UV燈和蠕動(dòng)泵管可以從本公司購(gòu)買,。UV燈為185nm,、254nm雙波長(zhǎng)紫外燈，蠕動(dòng)泵管為進(jìn)口泵管,，具有高品質(zhì)和良好的穩(wěn)定性,。易耗品更換周期參考表1。

表1  易耗品維護(hù)/更換表

隨著新藥典實(shí)施,，我國(guó)的各個(gè)制藥工業(yè),，紛紛已經(jīng)開始使用TOC(總有機(jī)碳)分析儀對(duì)制藥用水 (純水和注射用水)的總有機(jī)物含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)，以保證制藥用水能夠滿足某些強(qiáng)制的規(guī)定要求,，比如美國(guó)藥典USP<643>和歐洲藥典EP2.2.44, 以及中國(guó)藥典CP2005附錄VIII R的要求,。滿足這些要求將可以保證通過FDA或COS認(rèn)證（見注釋），或者滿足我們國(guó)家所強(qiáng)制的某些認(rèn)證,。

測(cè)試方法及其原理

國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布的《中華人民共和國(guó)藥典 2010 版》二部中推薦采用在線和

離線兩種測(cè)試方法,，還提供了系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的操作方法。同時(shí)對(duì)測(cè)試總有機(jī)碳的儀

器也提出了要求,，即首先要能區(qū)分無機(jī)碳和有機(jī)碳,；并能排除無機(jī)碳對(duì)總有機(jī)碳的影

響,；其次應(yīng)滿足系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的要求； 儀器應(yīng)具有足夠的檢測(cè)靈敏度,。

要檢測(cè)樣品中的有機(jī)物濃度,，必須將有機(jī)物分子分解并且轉(zhuǎn)化成能夠測(cè)量的單

分子形式，這樣就必須把有機(jī)物氧化成二氧化碳,，并對(duì)生成的二氧化碳進(jìn)行測(cè)量,。目

前氧化的方法有四種：一,、燃燒法,；二、光氧化法,；三,、濕法氧化；四,、光化學(xué)法,。

氧化后有機(jī)碳測(cè)試的方法有差減法和直接法兩種。

特點(diǎn)

① 不需要添加酸試劑,、氧化劑和任何氣體,，無需附加日常維護(hù)費(fèi)。

② 操作簡(jiǎn)單,、快捷,、可靠。使用者無需專業(yè)知識(shí)和專門培訓(xùn),。

③ 同步檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值,，將TOC分析儀與電導(dǎo)率儀合二為一。

④ 超大的存儲(chǔ)器能自動(dòng)存儲(chǔ) 近12個(gè)月連續(xù)檢測(cè)的數(shù)據(jù),，可以查詢?nèi)我庖惶斓臋z測(cè)記錄,，并能打印檢測(cè)結(jié)果。

⑤ 檢測(cè)速度快,，一次檢測(cè)分析時(shí)間僅為4分鐘,。

⑥ 針對(duì)TOC1000ppb以下去離子水的檢測(cè)設(shè)計(jì)，在線,、離線檢測(cè)可以切換使用,。

⑦ 體積小、重量輕,、耗能少,、攜帶方便。

⑧ 具有自動(dòng)的上限報(bào)警輸出,，超出設(shè)定的檢測(cè)結(jié)果時(shí)可以提醒操作者,。

⑨超大的320´234的點(diǎn)陣真彩顯示器以及人性化的界面,，具有RS232數(shù)據(jù)接口和打印機(jī)接口。

⑩  易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中國(guó)藥典2005年版附錄Ⅷ R所要求的TOC檢測(cè)方法進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證,。

離線檢測(cè)

離線檢測(cè)時(shí),，儀器可從樣品瓶或其它沒有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準(zhǔn)應(yīng)在離線狀態(tài)操作,。若樣品中有不可溶性微粒,，應(yīng)經(jīng)過濾膜（孔徑60μm或更小）過濾后進(jìn)入儀器,，以防止樣品中的微粒阻塞儀器,。儀器的進(jìn)樣管為1/16英寸的Teflon管，經(jīng)蠕動(dòng)泵抽進(jìn)管路中的水樣流速約為0.5 ml/min,。

在線檢測(cè)裝置

進(jìn)入儀器內(nèi)部后水樣的流速大約為0.5 ml/min,。進(jìn)入在線檢測(cè)裝置的水樣溫度可以在1～95℃范圍內(nèi)，儀器的廢液和在線檢測(cè)裝置的排出液均由排液管排出,。

注 意 事 項(xiàng)

1. 更換紫外燈或蠕動(dòng)泵管時(shí),，必須在打開儀器后蓋板前切斷電源，以避免發(fā)生電擊危險(xiǎn),。

2. 更換保險(xiǎn)絲請(qǐng)使用相同的規(guī)格,，以免發(fā)生短路或者損壞儀器。

3. 若儀器作在線檢測(cè)使用,，需在離線狀態(tài)下沖洗管路和校準(zhǔn)完畢后再連接在線檢測(cè)裝置,。

4. 本產(chǎn)品需一級(jí)安全防護(hù)，電源必須可靠接地,否則可能導(dǎo)致觸電事故或損壞儀器,。

5. 儀器使用時(shí),，若水樣中含有可見的不溶性微粒，必須在進(jìn)樣管前安裝微粒過濾器,，以免儀器內(nèi)部管路發(fā)生堵塞,。若在線檢測(cè)的水樣中固體懸浮物含量較高，須定期更換過濾器,。

6. 若先前檢測(cè)的水樣中有機(jī)碳濃度超出了儀器的檢測(cè)范圍,，在檢測(cè)其它有機(jī)碳濃度相對(duì)較低的水樣之前，先用高純水或有機(jī)碳濃度較低的去離子水沖洗管路,，沖洗時(shí)間參考說明書,。

7．非本公司維修人員或授權(quán)專業(yè)人員不得隨意拆卸機(jī)箱內(nèi)部的零部件及線路板，否則造成儀器損壞后果自負(fù),。