AccuSizer® A9000 FXnano聚焦光束納米顆粒計數器

型號AccuSizer® A9000 FXnnano        

檢測范圍0.15-200μm        

計數濃度10¹²個/ml        

   

AccuSizer A9000 FXnano-AD納米顆粒計數器具有高靈敏度,，高分辨率,，64個數據通道的特點。其在A7000系列顆粒計數器的基礎上進行了核心技術升級,。A7000系列可以檢測到0.5μm的顆粒,，最高濃度上限為10000顆/ml，超過此濃度,，液體中粒子就會有重合現象,，造成檢測結果不準。A9000 FX系列開創(chuàng)新的解決問題的思路,，使測量背景即使不太干凈,，也可以得到精確的結果，從而使得重合限不再是限制液體顆粒計數器的因素,，從而實現對高達百萬級高濃度的樣本的檢測,。 相似于A7000的解決方案，A9000 FXnano引入了光散的信號,，從而可以使檢測的下限擴展到0.15μm(150nm),。

AccuSizer A9000納米顆粒計數器在檢測液體中的納米級顆粒數量的同時精確測量顆粒的粒度及粒度分布,，通過真實精細的分布結果,，廣泛服務于CMP研磨液、納米氣泡,、過濾,、墨水、新材料等領域,。尤其在CMP Slurry（研磨液,，拋光液）的大粒子（LPC）的控制中。

       

AcuSizer A9000 FXnano-AD
聚焦光束納米顆粒計數器

檢測范圍：0.15μm - 200μm

樣品濃度： 10¹²個/ml

采用光學聚焦技術,，對納米級別的微粒進行顆粒計數,，加載自動稀釋模塊，對濃度樣本進行檢測,，在半導體研磨液(Slurry)中大量采用,。

應用: 制程CMP研磨液，納米氣泡,，過濾等,。

產品優(yōu)勢

       

           

           

           

①進樣器: 全自動進樣系統(tǒng),，測樣過程安全、簡單,、快捷配備不同型號的注射器,，拆卸方便。

②主機: 多數據通道計算實現儀器的高分辨率,、高靈敏度,。

③傳感器: 獨立安裝，方便拆卸,，既有利于維護維修,，也便于更換其他型號傳感器。

④模塊化設計: 大大增強維修的便宜性和預留將來升級維護的空間,。

原生高濃度設計

A7000/A9000系列顆粒計數器專為高濃度樣本的檢測提供解決方案,。其設計理念特別適合高濃度樣本，搭配自動稀釋模塊更是可以檢測濃度高達10¹²#/mL的樣本,。

A7000/A9000 系列顆粒計數器(分別對應LE\FX\FXnano傳感器)測試數據結果匯總

   

A7000 APS結果圖(LE傳感器)
濃度高達：3.72E+007顆/mL        

A9000 FX結果圖(FX傳感器)
濃度高達：4.80E+008顆/mL        

A9000 FX nano結果圖(FX nano傳感器)
濃度高達：3.15E+008顆/mL        

計數效率高
High counting efficiency

顆粒計數器的計數效率主要體現在兩個指標上: 單位時間內可計數的總數和重復性(統(tǒng)計學意義)A7000系列顆粒計數器可以在短時間內快速計數大量粒子,，其優(yōu)秀的硬件和軟件設計為數據的準確性提供了有利保障。

A9000 FXnano 測試3次數據結果匯總表
	測試得到的樣品濃度(單位：顆/mL)
第一次測試	3.15E+08
第二次測試	2.89E+08
第三次測試	2.85E+08
RSD	5.50%

A9000 FXnano 測試3次數據譜圖結果匯總            

從測試結果數據看,，使用A9000 FXnano測試的亞微米標準粒子,，其樣品濃度約為3.0E+08顆/mL，樣品濃度三次測試結果的RSD為5.5%,。充分說明了A9000FXnano在測試高濃度樣本時結果真實有效,。

主要應用

AccuSizer A9000系列（FX和FXnano）是一臺全自動用于高濃度樣本的納米液體顆粒計數器，其適用的超高濃度樣本濃度可以達到1×10⁶個/ml,。其主要用于如下領域：

       

CMP制程

       

墨水

       

乳劑

       

分散體

       

醫(yī)藥注射劑（蛋白注射液）

       

穩(wěn)定性分析

       

研磨液(拋光液)

       

多聚物

       

納米顆粒

檢測原理

聚焦光束納米計數技術
Focus Beam

傳統(tǒng)的液體顆粒計數器,，尤其是低下限到瑞利散射（Rayleigh’s Law）區(qū)的非常小的粒子，如果要探測到相應的信號,，要解決的問題主要有兩個：
問題1：光信號不足,；問題2：如何聚焦到如此窄的粒徑范圍。
要想解決這個問題,，理論上我們需要能量非常高的激光,。但是在現實中，往往很難達到理論上的要求,。由此,，Entegris(PSS)的科學家研發(fā)出了FX系列（A9000系列）傳感器。

       

聚焦光束計數技術(Focused Extinction)原理圖

       

聚焦光束納米技術(Focus Beam)原理圖

激光光束垂直透過流動樣品池,，當顆粒經過光感區(qū)域時會形成遮擋,，使得光信號強度衰減，光阻檢測器檢測到光強信號的變化,。

聚焦的激光光束垂直透過流動樣品池,，當粒子自由通過樣品池的光感區(qū)域時發(fā)生光散射,，散射光將通過散射透鏡聚焦在光散射檢測器上，產生脈沖信號,，檢測器將脈沖信號轉換成相對應的粒徑大小,。

AccuSizer A9000FX系列液體顆粒計數器采用創(chuàng)新的基于光阻法的聚焦光束納米計數技術(Focus Beam)，其在傳統(tǒng)LE光阻傳感器(Light Extinction)的單顆粒光學傳感技術(SPOS)的基礎上進行了改進和變革,，解決了傳統(tǒng)光阻法傳感器對于液體濃度要求苛刻的限制,，可檢測的原液濃度高，配合稀釋,，可以檢測更高濃度的樣本,。

A9000系列數據展示（一）

上圖分別是在LG模式下測得的0.3μm，0.34μm,，0.5μm,，0.6μm的標粒混合樣本后的結果,。從圖中可以看到,，A9000 FXnano可以很輕松的將上述5中標粒區(qū)分開，而且能夠給出顆粒的濃度（數量/mL）,。

A9000系列數據展示（二）- 多通道

上圖中可以看清晰看到,，A9000 FXnano系列將不同大小的粒子的數量清晰明了的呈現出來了，而且通道劃分得越小越細,。

自動稀釋
Automatic dilution

傳統(tǒng)的單顆粒傳感技術在樣品濃度過高的情況下會出現“重合限” 問題,。Entegris（PSS）專為高濃度樣本的檢測開發(fā)出自動稀釋，該方法可將超高濃度樣品稀釋至目標濃度,，減少人工稀釋的試錯成本,、時間成本和誤差。計算機系統(tǒng)根據稀釋因子自動還原樣品的原始顆粒濃度,，解決了高濃度樣品的檢測難題,。時至今日,，Entegris（PSS）的單顆粒光學傳感技術（SPOS）,，在醫(yī)藥、半導體,、新材料等新興領域發(fā)揮了作用,。

自動稀釋原理圖

技術優(yōu)勢

0.01μm精度的超高分辨率
Ultra high resolution with 0.01μm accuracy

分辨率是指分辨相鄰顆粒大小的能力。Entegris（PSS）的SPOS技術可以提供多達1024個數據通道,。得益于此,，在檢測量程范圍內，可對粒徑大小進行更加精細的劃分,，可達到0.01μm精度的超高分辨率,。展現出更真實的顆粒分布情況,，為研發(fā)和質控提供更精確的數據，為研發(fā)保駕護航,。
如右圖所示,，為0.8μm、1μm,、2μm,、5μm、10μm,、20μm混合標粒所得到的結果,。5個主峰清晰可見。

       

圖3-3 超高分辨率

多通道的優(yōu)勢
512 Channel

如下圖所示,，這是0.8μm,、2μm、5μm的混合標粒在8通道,，16通道,，512通道下不同的圖譜?？梢钥吹?，在8通道下只有一個峰，粒子的大小介于0.6μm-2.2μm之間,。在16通道下,，可以看到2個峰，一個峰的粒子大小介于0.6μm-1.2μm之間,，另外一個峰的粒子大小介于4.1μm-7.5μm之間,。切換到512通道，可以明顯看到3個主峰,，分別是0.8μm,、2μm和5μm。
在低通道的模式下,，由于數據不夠精確,，容易導致誤判。通道數變多,，能夠更準確反映出樣品的真實情況,。

       

8通道

       

16通道

       

512通道

10PPT等級的超高靈敏度
10PPT level ultra-high sensitivity

靈敏度高達10PPT級別，緊緊抓住納米顆粒分布的“小尾巴”,，哪怕只有痕量的顆粒通過傳感器,，也可以精準檢測出來。在實際的生產和研發(fā)中，往往是極少數的顆粒決定了整個體系的質量和穩(wěn)定性,，如半導 體CMP制程所用研磨液(Slurny),、注射用乳劑中大乳粒(>5um，PFAT5)等,。高靈敏度的傳感器,，才能確保檢測結果更接近真實結果，助力于找到問題的真正根源和“罪魁禍首”,。

A7000系列單顆粒光學傳感技術(SPOS)檢測結果VS激光衍射儀(LD)檢測結果

左圖為使用SPOS技術測得的粒度分布圖譜,，右圖為使用激光衍射法(LD)技術測得的粒度分布圖譜。左圖為3.41微升的1微米PSL標粒分散于250毫升氧化硅中的PSD圖譜,，右上圖為177微升同樣的標粒分散于同體積氧化硅,，右下圖為360微升同樣的標粒分散于4.3mL的氧化硅中。
由圖譜可以看出:盡管將濃度提高52倍(如右上圖所示),，LD不能將不同組分進行區(qū)分,；將濃度提高約6000倍(如右下圖所示)，方能看出有尾端大粒子存在,。這充分說明SPOS技術比LD的靈敏度顯著提升約6000倍,。

技術優(yōu)勢

0.01μm精度的超高分辨率
Ultra high resolution with 0.01μm accuracy

分辨率是指分辨相鄰顆粒大小的能力。Entegris（PSS）的SPOS技術可以提供多達1024個數據通道,。得益于此,，在檢測量程范圍內，可對粒徑大小進行更加精細的劃分,，可達到0.01μm精度的超高分辨率,。展現出更真實的顆粒分布情況，為研發(fā)和質控提供更精確的數據,，為研發(fā)保駕護航,。
如右圖所示，為0.8μm,、1μm,、2μm、5μm,、10μm,、20μm混合標粒所得到的結果。5個主峰清晰可見,。

       

圖3-3 超高分辨率

多通道的優(yōu)勢
512 Channel

如下圖所示,，這是0.8μm,、2μm,、5μm的混合標粒在8通道，16通道，512通道下不同的圖譜,?？梢钥吹剑?通道下只有一個峰,，粒子的大小介于0.6μm-2.2μm之間,。在16通道下，可以看到2個峰,，一個峰的粒子大小介于0.6μm-1.2μm之間,，另外一個峰的粒子大小介于4.1μm-7.5μm之間。切換到512通道,，可以明顯看到3個主峰,，分別是0.8μm、2μm和5μm,。
在低通道的模式下,，由于數據不夠精確，容易導致誤判,。通道數變多,，能夠更準確反映出樣品的真實情況。

       

8通道

       

16通道

       

512通道

10PPT等級的超高靈敏度
10PPT level ultra-high sensitivity

靈敏度高達10PPT級別,，緊緊抓住納米顆粒分布的“小尾巴”,，哪怕只有痕量的顆粒通過傳感器，也可以精準檢測出來,。在實際的生產和研發(fā)中,，往往是極少數的顆粒決定了整個體系的質量和穩(wěn)定性，如半導 體CMP制程所用研磨液(Slurny),、注射用乳劑中大乳粒(>5um,，PFAT5)等。高靈敏度的傳感器,，才能確保檢測結果更接近真實結果,，助力于找到問題的真正根源和“罪魁禍首”。

A7000系列單顆粒光學傳感技術(SPOS)檢測結果VS激光衍射儀(LD)檢測結果

左圖為使用SPOS技術測得的粒度分布圖譜,，右圖為使用激光衍射法(LD)技術測得的粒度分布圖譜,。左圖為3.41微升的1微米PSL標粒分散于250毫升氧化硅中的PSD圖譜，右上圖為177微升同樣的標粒分散于同體積氧化硅,，右下圖為360微升同樣的標粒分散于4.3mL的氧化硅中,。
由圖譜可以看出:盡管將濃度提高52倍(如右上圖所示)，LD不能將不同組分進行區(qū)分,；將濃度提高約6000倍(如右下圖所示),，方能看出有尾端大粒子存在。這充分說明SPOS技術比LD的靈敏度顯著提升約6000倍。