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【基本原理】

沸點:當液體的蒸汽壓增大到與外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出,,即
液體沸騰,。這時的溫度稱為液體的沸點。
  純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(沸程0.5-1.5℃),。利用這一點,,我們可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法,。但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點,。

普通蒸餾:蒸餾是將液體有機物加熱到沸騰,,使液體變成蒸汽,又將蒸汽冷凝為液體的過程,。
  通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì),,可分離沸點差大于30℃的液體混合物,還可以測定純液體有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度,。

【實驗目的】

1. 熟悉蒸餾和測定沸點的原理,,了解蒸餾和測定沸點的意義,;
2. 掌握常量法、微量法測定沸點的原理和方法,。

【實驗裝置】

(1)蒸餾裝置(常量法測沸點)
蒸餾裝置由圓底燒瓶,、蒸餾頭、溫度計套管,、溫度計,、水冷凝器(或空氣冷凝器)、接引管,、接收瓶組成,。
① 蒸餾瓶:蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān),通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積1/3-2/3,。液體量過多或過少都不宜,。在蒸餾低沸點液體時,選用長頸蒸餾瓶,;而蒸餾高沸點液體時,,選用短頸蒸餾瓶。
② 溫度計:溫度計應根據(jù)被蒸餾液體的沸點來選,,低于100℃,,可選用100℃溫度計;高于100℃,,應選用250-300℃水銀溫度計,。
③ 冷凝管:冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類,水冷凝管用于被蒸液體沸點低于140℃,;空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于140℃,。
④ 尾接管及接收瓶:尾接管將冷凝液導入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶,,減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶,。

(2) 蒸餾的操作
① 加料:將待蒸乙醇25ml小心倒入蒸餾瓶中,不要使液體從支管流出,,可使用長頸漏斗,。加入幾粒沸石,塞好帶溫度計的塞子,,注意溫度計的位置,。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴密。
② 加熱:先打開冷凝水,,緩緩通入冷水,,然后開始加熱。注意冷水自下而上,,蒸汽自上而下,,兩者逆流冷卻效果好,。  當液體沸騰,,蒸汽到達水銀球部位時,溫度計讀數(shù)急劇上升,,調(diào)節(jié)熱源,,讓水銀球上液滴和蒸汽溫度達到平衡,使蒸餾速度以每秒1-2滴為宜,。此時溫度計讀數(shù)就是餾出液的沸點,。
  蒸餾時若熱源溫度太高,使蒸汽成為過熱蒸汽,,造成溫度計所顯示的沸點偏高,;若熱源溫度太低,餾出物蒸汽不能充分浸潤溫度計水銀球,,造成溫度計讀得的沸點偏低或不規(guī)則,。
③ 收集餾出液:準備兩個接受瓶,一個接受前餾分或稱餾頭,,另一個(需稱重)接受所需餾分,,并記下該餾分的沸程:即該餾分的*滴和zui后一滴時溫度計的讀數(shù)。 在所需餾分蒸出后,,溫度計讀數(shù)會突然下降,。此時應停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少,,也不要蒸干,,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。

【操作要點】

1,、儀器的選擇及安裝
1)儀器的選擇:加熱方式,、燒瓶、溫度計,、冷凝器,;
2)安裝順序:從熱源開始,從下往上,、從左往右,;
3)安裝要求:正確、牢固,、美觀,;
4)拆除順序:與安裝順序相反;
5)S扣,、鐵圈,、鐵夾,、石棉網(wǎng)的選擇及使用方法。
2,、操作要點及注意事項
1)被蒸餾物加入方式,;
2)溫度計的位置;
3)空氣浴問題,;
4)冷凝水流向,;
5)沸石加入時間;
6)餾出速度,;
7)數(shù)據(jù)記錄:初餾點及終餾點,。

也可瀏覽視頻:http://www.whaty.com/yyfw/jpkj/youjihuaxue/yjhxweb/syjx/sy1/syjs.html

 



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