儀器型號：ZHNDJ-A    儀器名稱：門尼粘度儀  橡膠粘度計(jì) 門尼機(jī) 門尼粘度儀

GB/T 1232未硫化橡膠

用圓盤剪切粘度計(jì)進(jìn)行測定

第1部分：門尼粘度的測定

1、范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用圓盤剪切粘度計(jì)測定生膠或混煉膠門尼粘度的方法,。

2,、引用標(biāo)準(zhǔn)：

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性,。

GB/T 2941—1991橡膠試樣環(huán)境調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度及時間（eqv ISO 471：1933,，ISO 1826：1981）

GB/T 6038—1993橡膠試驗(yàn)?zāi)z料的配料,、混煉和硫化設(shè)備及操作程序（neq ISO/DIS 2393：1989）

GB/T U838—1993橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)精密度的確定（neq ISO/TR 9272：19S6）

GB/T 15340—1994天然、合成生膠取樣及制樣方法（idt ISO 1795：1992）

3,、原理：

本標(biāo)準(zhǔn)是在規(guī)定的試驗(yàn)條件下,，使轉(zhuǎn)子在充滿橡膠的模腔中轉(zhuǎn)動，測定橡膠對轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動時所施加的轉(zhuǎn)矩,，并將規(guī)定的轉(zhuǎn)矩作為門尼粘度的計(jì)量單位,。

4、儀器：

4.1  門尼粘度計(jì)由轉(zhuǎn)子,、模腔,、加熱控溫裝置和轉(zhuǎn)矩測量系統(tǒng)組成,。儀器的主要結(jié)構(gòu)見圖1,，主要尺寸見表1。

表1  儀器主要部件的尺寸

圖1圓盤剪切粘度計(jì)

4.2  轉(zhuǎn)子

4.2.1  轉(zhuǎn)子應(yīng)由不易變形,，無鍍層,，硬度不低于60HRC的淬火鋼材制成。

4.2.2  轉(zhuǎn)子表面有兩組相互垂直的矩形截面溝槽,，溝槽寬為0.80mm±0.02mm,，深度為0.30mm±0.05中心間距為1.60 mm±0.04mm。轉(zhuǎn)子側(cè)面也有與軸線平行的溝槽,，其深度,、寬度及中心間距與表面上的相同。具體尺寸見圖2,。

圖2帶有矩形斷面溝槽的轉(zhuǎn)子

4.2.3  大轉(zhuǎn)子應(yīng)有75個垂直溝槽,，小轉(zhuǎn)子應(yīng)有60個垂直溝槽。

4.2.4  轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)子桿垂直固定，轉(zhuǎn)子桿直徑為10mm±1mm,，其技度應(yīng)使模腔在閉合時轉(zhuǎn)子上面的間隙與轉(zhuǎn)子下面的間隙相差不超過0.25mm,。轉(zhuǎn)子桿與下模孔間隙應(yīng)足夠小,，以防止橡膠流出模腔,。在該處可使用O型圈或其他裝置使其密封。

4.2.5  轉(zhuǎn)子在工作期間,，其偏心度或徑向跳動不應(yīng)超過0.1mm,。

4.2.6  轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動速度為0.209rad/s±0.002rad/s（2.00r/min±0.02r/min）。

4.2.7  試驗(yàn)中一般使用大轉(zhuǎn)子,，但試樣的粘度較高時,，允許使用小轉(zhuǎn)子。兩種轉(zhuǎn)子所得的試驗(yàn)結(jié)果是不相等的,，但是在比較橡膠性能時卻能得出相同的結(jié)論,。

4.3  模腔

4.3.1  構(gòu)成模腔的上下模體是由不易變形，無鍍層,，硬度不低于60 HRC淬火鋼材制成,。

4.3.2  為了有良好的熱傳導(dǎo)，每個模體只用一塊鋼板制成,。在其平整的表面上應(yīng)具有輻射狀的V形溝槽,，以防止滑動。溝槽間隔為20%上模體的溝槽應(yīng)從直徑為47mm的外圓外延伸至直徑為7mm的內(nèi)圓處,，對下模應(yīng)延伸至距中心孔1.5mm處,。溝槽均為90°，其角平分線垂直于表面,，而且溝槽表面寬度為1.0mm±0.1mm（見圖3）,。

圖3帶有輻射狀V形溝槽的模體

4.3.3  也可以使用與轉(zhuǎn)子溝槽相同的模腔。兩種模腔可能得出不同的試驗(yàn)結(jié)果^1],。

4.4  加熱裝置

4.4.1  加熱控溫系統(tǒng)應(yīng)能使模腔溫度恒定在試驗(yàn)溫度±0.5℃范圍內(nèi),。

4.4.2  試樣放入模腔后，加熱裝置應(yīng)能在4min內(nèi)使模腔溫度恢復(fù)到試驗(yàn)溫度的±0.5℃范圍內(nèi),。

4.5  溫度測量系統(tǒng)

4.5.1  試驗(yàn)溫度定義為上下模體閉合時,，空模腔內(nèi)有轉(zhuǎn)子情況下，達(dá)到恒定狀態(tài)的溫度,。該溫度是通過插人模腔的兩個熱電偶測量探極來測量的,。如圖4所示。

__________________________

采用說明：

1]ISO 289-1：1994無此規(guī)定,。

4.5.2  為了控制對模腔的加熱,，上下模體均應(yīng)放置溫度傳感器,，以測量模體溫度。傳感器與模體要保持*接觸,。傳感器的軸線到模體工作表面距離應(yīng)保持3mm?5mm,，到轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)軸距離應(yīng)為15mm?20mm（見圖1）

4.5.3  熱電偶測量探極和溫度傳感器的指示溫度應(yīng)精確到±25℃。

圖4測量探頭

4.6  模體閉合系統(tǒng)

4.6.1  可用液壓,、氣動或機(jī)械方法來關(guān)閉并保持模腔閉合,。在試驗(yàn)期間，模腔應(yīng)保持11.5kN±0.5kN的壓力,。

4.6.2  當(dāng)試樣的粘度較高時,，關(guān)閉模腔需要更大的壓力，但至少在轉(zhuǎn)子啟動*s,，壓力應(yīng)降到11.5kN±0.5kN,，并在整個試驗(yàn)過程中保持此壓力。

4.6.3  無論用哪種方法閉合摸腔,，校準(zhǔn)儀器時都應(yīng)用厚度不大于0.04mm的軟紙放置在上下模閉合表面上,，當(dāng)模體閉合時軟紙應(yīng)壓有均勻的、連續(xù)的印痕,。若印痕不均勻,，表明儀器調(diào)整不當(dāng)或閉合表面有磨損，上下模體變形等,。其中任何一種現(xiàn)象存在,，都可能引起試驗(yàn)誤差。

4.7  轉(zhuǎn)矩的測量裝置和校準(zhǔn)

4.7.1  轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動所需的轉(zhuǎn)矩記錄或指示在線性刻度盤上,，以門尼值為表示單位,。當(dāng)轉(zhuǎn)子空載運(yùn)轉(zhuǎn)時讀數(shù)為零，對轉(zhuǎn)子施加8.30N·m±0.02N·m的轉(zhuǎn)矩時讀數(shù)為100±0.5,，因此,，0.083N·m的轉(zhuǎn)矩相當(dāng)于一個門尼值單位，當(dāng)關(guān)閉模腔轉(zhuǎn)子空載運(yùn)轉(zhuǎn)時,，與零點(diǎn)的偏差應(yīng)小于±0.5個門尼值單位,。

4.7.2  如果粘度計(jì)裝配有轉(zhuǎn)子回彈裝置,，則應(yīng)打開模腔進(jìn)行零位校準(zhǔn),，以防轉(zhuǎn)子擠壓上模腔。

4.7.3  粘度計(jì)的校準(zhǔn)要在試驗(yàn)溫度下進(jìn)行,。適合于大多數(shù)粘度計(jì)的校準(zhǔn)方法如下：

將直徑為0.45mm容易彎曲的金屬絲的一端固定在校準(zhǔn)轉(zhuǎn)子上,，另一端連接校準(zhǔn)砝碼，使刻度盤上的讀數(shù)校準(zhǔn)至100,。在校準(zhǔn)期間,，轉(zhuǎn)子以0.209md/s的速度運(yùn)轉(zhuǎn),，并且模腔內(nèi)應(yīng)達(dá)到規(guī)定的試驗(yàn)溫度。

注

1為了檢查線性度,，可分別對25,、50和75門尼值單位刻度盤讀數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。

2可用一個已標(biāo)定門尼值的丁基膠樣品來檢查儀器是否工作正常,，測量可在100℃或125℃溫度下進(jìn)行8 min,。

5、試樣制備：

5.1  試樣的制備方法和試驗(yàn)前的試樣調(diào)節(jié)都會影響門尼值,，因此應(yīng)嚴(yán)格按照測定方法中規(guī)定的程序進(jìn)行,。

5.2  生膠試樣應(yīng)按照GB/T 15340中的有關(guān)規(guī)定制備?；鞜捘z試樣應(yīng)按照GB/T 6038和有關(guān)橡膠材料標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法制備,。

5.2.1  試樣應(yīng)由兩個直徑約為50mm，厚度約6mm的圓形膠片組成,，在其中一個膠片的中心打一個直徑約8mm的圓孔,，以便轉(zhuǎn)子插入。

5.2.2  應(yīng)盡可能排除膠片中的氣泡,，以免在轉(zhuǎn)子和模腔表面形成氣穴,。

5.2.3  試樣應(yīng)按GB/T 2941的規(guī)定在試驗(yàn)室溫度下調(diào)節(jié)至少30min，并在24 h內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn),。

6,、試驗(yàn)溫度和試驗(yàn)時間：

除非在有關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定，試驗(yàn)應(yīng)在100℃±0.5℃溫度下進(jìn)行4min,。

7,、試驗(yàn)步驟：

7.1  把模腔和轉(zhuǎn)子預(yù)熱到試驗(yàn)溫度，并使其達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),。

7.2  打開模腔,，將轉(zhuǎn)子插入膠片的中心孔內(nèi)，并把轉(zhuǎn)子放入模腔中,，再把另一個膠片準(zhǔn)確地放在轉(zhuǎn)子上面,，迅速關(guān)閉模腔預(yù)熱試樣。

注：測定低粘度或發(fā)粘試樣時,，可以在試樣與模腔間襯以0.03mm厚的聚酯薄膜,，以便清除試驗(yàn)后的試樣，這種薄膜的使用可能會影響試驗(yàn)結(jié)果,。

7.3  試樣預(yù)熱1min時,，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動，其轉(zhuǎn)動時間如第6章所述,。如不是連續(xù)記錄門尼值,，則應(yīng)在規(guī)定的讀數(shù)時間前30s內(nèi)觀察刻度盤上的門尼值,，并將這段時間的低值作為該試樣的門尼值，精確到0.5門尼值單位,。

7.4  對于仲裁試驗(yàn),，從規(guī)定的時間之前1min至規(guī)定的時間之后1min，按5s的時間間隔讀取數(shù)值,。通過周期波動的低點(diǎn)或沒有波動的所有點(diǎn)繪出一條光滑曲線,。取曲線與規(guī)定時間相交點(diǎn)作為門尼值。如果使用記錄裝置,，則按照描繪曲線所規(guī)定的同樣方法,，從曲線上讀取門尼值。

7.5  為了檢查試驗(yàn)時間內(nèi)的溫度情況,，可將兩個熱電偶測量探頭插入試樣中,。轉(zhuǎn)子運(yùn)轉(zhuǎn)3.5min時立即將兩個探頭插入，4min時讀出兩個溫度的平均數(shù),，其平均數(shù)與試驗(yàn)溫度的偏差應(yīng)在0～-1.0℃之間,。

7.6  各粘度計(jì)之間，在試樣中的溫度梯度和熱傳導(dǎo)速度各不相同,，特別是使用不同的加熱方法時更是如此,。所以使用不同粘度計(jì)時，試驗(yàn)期間試樣達(dá)到相同溫度之后才有可比性,。通常在關(guān)閉模腔之后大約10min,，才能達(dá)到這一條件。

8,、試驗(yàn)結(jié)果表示：

8.1  一般試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)按如下形式表示：

50ML(1+4)10050ML℃

式中：50M——粘度,，以門尼值為單位；

L——大轉(zhuǎn)子,；

1——預(yù)熱時間,，1 min；

4——轉(zhuǎn)動時間,，4 min,；

100℃——試驗(yàn)溫度。

8.2  測定值精確到0.5個門尼值,，試驗(yàn)結(jié)果取整數(shù)位^1],。

8.3  用不少于兩個試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值表示樣品的門尼值。兩個試驗(yàn)結(jié)果的差值不得大于2個門尼值,，否則應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)^2],。

9,、精密度：^3]

關(guān)于重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度計(jì)算按照GB/T 14838進(jìn)行,。該標(biāo)準(zhǔn)表述了精密度的概念和術(shù)語,。

附錄A（提示的附錄）給出了重復(fù)性和再現(xiàn)性的應(yīng)用指南。

10,、試驗(yàn)報告：

試驗(yàn)報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a）試驗(yàn)樣品的詳細(xì)說明和標(biāo)志,，包括：

1）來源；

2）如為混煉膠,，則報告混煉膠的詳細(xì)情況

b）試樣制備的詳細(xì)情況,。

c）所用儀器的詳細(xì)情況，包括：

1）所用儀器型號及儀器的制造廠名,；

2）轉(zhuǎn)子規(guī)格（大轉(zhuǎn)子或小轉(zhuǎn)子）,。

d）試驗(yàn)條件的詳細(xì)說明，包括：

1）試驗(yàn)溫度,；

2）預(yù)熱時間（如果不是1min）,；

3）運(yùn)轉(zhuǎn)時間；

4）模腔閉合力（如果不是11.5kN）,。

e）門尼值,。

f）試驗(yàn)日期。

采用說明：

1]ISO 289-1：1994無此規(guī)定,。

2]ISO 289-1：1994無此規(guī)定,。

3]ISO 289-1：1994在本章節(jié)中有精密度計(jì)劃內(nèi)容和結(jié)果，本標(biāo)準(zhǔn)刪去此內(nèi)容,。