色譜儀

為進行色譜分離分析用的裝置,。包括進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng),、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),、溫控系統(tǒng)以及流動相控制系統(tǒng)等。現(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性,、靈敏性,、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀,、液相色譜儀和凝膠色譜儀等,。這些色譜儀廣泛地用于化學(xué)產(chǎn)品，高分子材料的某種含量的分析,，凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布,。

色譜儀

操作

1）操作要點

1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器，將有關(guān)插頭對號入座,，接地線要牢固接地,。

2. 將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣,，熟悉高壓氣瓶的用法,；開總壓閥－>調(diào)節(jié)減壓閥（使壓力為2×10Pa）－>調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥，使載氣流速達到所需要求,。

3. 加熱層析柱至所需溫度（波動值< 0.5℃)。加熱進樣器,，使其溫度稍高于樣品組分的高沸點,。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫,，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒

定器,。

4. 打開檢定器溫壓開關(guān)，開動記錄儀放大部件（對氫火焰離子化檢定器是啟動直流

放大器）,。調(diào)節(jié)檢定器,，使基線穩(wěn)定，定好零點,，即可開始進樣分析,。

5. 樣品為液體時，可直接用微量注射器由進樣口注入,，若樣品為氣體時,，即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。

2）條件的選擇

在選好色譜柱的前提下,，還應(yīng)注意下述各點：

1. 載氣流速,。用氫作載氣時，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度,。適當(dāng)?shù)牧魉?，有利于提高分辨率?/p>

2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜,。但是,，在氣液色譜中，流動相以恒溫進入色譜柱時,，將使相似化合物早餾出峰互相重疊,，晚餾出峰寬度增加。若改為單階

梯式或多階梯式線性程序升溫方式,，則可大大提高其分辨率,。在選擇初步（化合物中低沸點）升溫速率（0.5～6℃/分)和終溫度（化合物中高沸點，但不高于固定相的沸點）的

基礎(chǔ)上,，經(jīng)過試驗就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫,。

3. 進樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1～1毫升,，液體樣品為0.1～2毫升,。進樣體積過大，會使峰形扁平甚至重疊,，有時還會出現(xiàn)畸形峰,，不利于測量面積。此外,，氫

火焰離子化檢定器的進樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小,。至于進樣速度,，原則上要求越快越好，這樣可提高分離效果,，降低進樣誤差,。