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GC-MS 6800 GC-MS多環(huán)芳烴類物質檢測

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀,，歷時五年研發(fā)定型。該儀器各項性能指標均達到或優(yōu)于國家標準,，獲得多位業(yè)內專家的好評,，目前已經實現(xiàn)批量生產并投放市場。其核心部件與國際主流產品保持*,，保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質,；具有*的自主知識產權，擁有多項技術,，可廣泛應用于工業(yè)檢測,、食品安全、環(huán)境保護等領域,。

GC-MS 6800可檢測汽車室內揮發(fā)性有機化合物,、汽車內飾品及輪胎中強致癌物質如多環(huán)芳烴和阻燃劑多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚等。

多環(huán)芳烴類物質檢測性能優(yōu)勢:

*的品質：核心部件與國際主流產品保持*,，保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質 
滿足更多需求：天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,，滿足不同領域不同客戶的多種需求 
人性化設計：整機的人性化設計，不僅方便操作,，也使日常維護更加輕松 
離子化效率更高：整機模塊化設計,，并采用天瑞-新型離子源，離子化效率更高,，達到整機靈敏度大大提高 
Chem Analyst色質聯(lián)用工作站：實現(xiàn)高效,、快速、多功能儀器控制,、數(shù)據(jù)采集,、數(shù)據(jù)處理 
超高的性價比：在滿足全部應用需求的情況下，天瑞為客戶帶來了更多的實惠 
科學的解決方案：天瑞儀器強大的應用研發(fā)中心為客戶提供全面的應用分析解決方案,，讓客戶體驗到量身打造的舒適 
優(yōu)惠的耗材價格：燈絲等耗材和配件自主研發(fā),，客戶在享受高端性能的同時，還可以在儀器維護上節(jié)省一筆不小的開支 
完善的售后服務：天瑞儀器對客戶需求響應快速,，專業(yè)技術人員24小時全天候服務

儀器配置

GC 技術指標 
進樣口溫度：450℃,，任意溫度點可控 
壓力控制范圍：0～100psi , 控制精度0.002psi
壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓,，恒流 
分流模式：分流與不分流進樣口,，分流比1000:1
柱溫箱操作溫度：室溫+4℃～450℃ 
柱箱升溫速率：120℃/min（柱箱） 
平臺升溫: 7階8平臺程序升溫 
自動進樣器: 選配

MS 技術指標 
離子化能量（EI源）: 5eV～250eV（可調） 
質量范圍: 1.5～1000amu
分辨率: 單位質量分辨 
離子源溫度: 100～350℃ 
燈絲發(fā)射電流: 0～350uA
氣質接口溫度: 450℃ 
質量軸穩(wěn)定性: ±0.10amu/48hrs
靈敏度: 全掃描,，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu 信噪比（S/N）≥30：1（RMS） 
掃描速率: 10000amu/s
真空系統(tǒng): 渦輪分子泵（67L/s） 
檢測器: 帶高能打拿極（HED）的電子倍增器

應用實例

1. GC-MS 6800用于乘用車內揮發(fā)性有機物（VOCs）的檢測

按照HJ/T 400-2007《車內揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》進行車內空氣中有機物檢測。

（1）樣品采集流程：

將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙后,，將樣品采集系統(tǒng)的進氣口固定在受檢車輛乘員艙內規(guī)定的采樣點位置,，通過采樣導管以適當?shù)姆绞綇某藛T艙引出，不破壞整車的完整與密封性,，并連接于乘員艙外的填充柱采樣管,，如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》采集VOCs樣品,，捕集了VOCs類物質的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進行分析,。

車內VOCs測試樣品采集示意圖

（2）儀器測試條件：

TD 熱解析部分 
熱解吸流量： 60mL/min
熱解吸時間： 12min
閥溫度： 260℃
Trap 管冷卻溫度： -10℃
Trap 管加熱溫度： 260℃
接口溫度： 250℃
樣品吸附管溫度： 260℃
傳輸線溫度： 260℃

GC-MS部分 
色譜柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度： 260℃
分流比： 10:1
載氣： He (≧99.999％)
載氣流量： 1.2mL/min
電離方式： EI
電子能量： 70eV
離子源溫度： 220℃
掃描模式： 全掃描 
質量范圍： 45～300 amu
檢測器電壓： -900V

（3）測試譜圖：

本檢測方法利用GC-MS 6800檢測汽車室內揮發(fā)性有機化合物（VOCs）,，檢測速度快,、檢出限低,、準確性好,，*汽車室內揮發(fā)性有機化合物的檢測,。

2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴（PAHs）含量的測定

多環(huán)芳烴是煤,，石油,，木材,，煙草,，有機高分子化合物等有機物不*燃燒時產生的碳氫化合物,，是重要的環(huán)境和食品污染物。國際癌癥研究中心（IARC）（1976年）列出的94種對實驗動物致癌的化合物,，其中15種屬于多環(huán)芳烴,，由于苯并[α]芘是個被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境化學致癌物，而且致癌性很強,，故常以苯并[α]芘作為多環(huán)芳烴的代表,，它占全部致癌性多環(huán)芳烴1%-20%。

據(jù)報道,，多款豪車在中國車內檢測出含強致癌物,，引起人們的關注。而目前,，我國汽車內飾領域沒有多環(huán)芳烴的相關含量標準,，而歐美很多國家對多環(huán)芳烴在汽車等工業(yè)制成品中的含量進行嚴格的*規(guī)定。本節(jié)主要介紹天瑞儀器氣相色譜質譜聯(lián)用儀用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴（PAHs）含量的測定,。

（1）樣品預處理：

將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊,，經液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 
萃?。簻蚀_稱取1g～2g粉碎后的樣品,，至0.0001g，放入萃取罐中,，加入15mL萃取液（正己烷：丙酮溶液=1：1）,，置于微波萃取儀中,，升溫至100℃，保持15min,，冷卻至室溫,，將萃取液*轉移至具塞試管中，并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐,，合并以上溶液,，用氮氣吹或其他方法濃縮至近干，加入2mL正己烷,，振蕩溶解，待凈化,。 
凈化：將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱,，控制流速為0.5滴/s，該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱,，棄掉以上過柱液,，用5mL正己烷+二氯甲烷溶液（3+2）淋洗，收集淋洗液,，用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,，用正己烷定容至5mL容量瓶待測。

（2）儀器測試條件：

TD 熱解析部分 
色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃（8min） 
進樣口溫度: 280℃ 
離子源溫度: 280℃ 
氣質接口溫度: 280℃ 
進樣方式: 不分流,，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：4min

16種多環(huán)芳烴標準品選擇離子掃描色譜圖

16種多環(huán)芳烴選擇離子掃描方法

本方法對汽車內飾品中的多環(huán)芳烴類物質進行檢測,，可對各物質進行有效分離，且重復性好,、檢出限低,，*企業(yè)及機構對汽車內飾品中多環(huán)芳烴類物質的檢測與控制。

多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）是一系列含溴原子的芳香族化合物,。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個數(shù)和位置的不同,，多溴聯(lián)苯醚總共有209種同分異構體。因其*的結構性質,，多溴聯(lián)苯醚的用途是作為阻燃劑,，在制造過程中被人為添加到復合材料中去，使其不易燃燒,。目前,，PBDEs已被廣泛用于電子電器設備、自動控制設備,，建筑材料和紡織品等商品化產品,。在這些產品的制造、使用,、循環(huán)回收,、或是拋棄的過程中，多溴聯(lián)苯醚進入到空氣,、水,、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中，對環(huán)境和人類造成極大威脅,。

目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯(lián)苯,多溴聯(lián)苯醚萃取到容器中,由于塑料產品中本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質分離,。

（1）樣品處理：

提取：將樣品剪碎至長寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,，混合均勻,，準確稱取0.5000g試樣（至0.0001g），用甲苯索萃取6小時,，用旋轉蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至5mL,。 
凈化：將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中，在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉,。用40mL甲苯分四次淋洗,，流速控制在1～2滴/s。將淋洗液在旋轉蒸發(fā)儀上濃縮至2mL,，用緩氮吹至近干,，用甲苯定容至10mL，待測。

（2）儀器測試條件：

色譜柱型號：DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量：1.2mL/min
柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃（5min） 
進樣口溫度：280℃ 
離子源溫度：280℃ 
氣質接口溫度：310℃ 
掃描范圍：100-950amu
進樣方式：不分流,，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：3min

多溴聯(lián)苯醚標準品溶液TIC圖（2mg/L）

多溴聯(lián)苯醚各組分名稱,、保留時間及特征離子

本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的含量，重現(xiàn)性好,，峰面積RSD≤4.2%,，保留時間RSD≤0.5%；分析時間短,，整個分析時間只用了15min,，適用于汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的分析。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是專業(yè)生產光譜,、色譜,、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產和銷售一體型企業(yè),。 2011年1月25日,，天瑞儀器在深圳創(chuàng)業(yè)板塊上市。股票代碼為300165,。分析儀器行業(yè)的家也是目前一家上市公司,。公司擁有X熒光分析技術領域的專家隊伍，具有雄厚的資金勢力、的技術水平,、服務標準和*的管理模式,。同時，公司與國內外相關領域的專業(yè)研究院所和企業(yè)保持著密切的合作關系,，實時追蹤國際X熒光分析領域前沿的理論和技術,。目前公司已被授予“國家民營科技企業(yè)”、“江蘇省技術企業(yè)”,、“蘇州市分析儀器工程技術研究中心”,、 “江蘇省昆山市企業(yè)技術中心”

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