一,、產(chǎn)品介紹
JC-GX-24S固相萃取儀使液體樣品溶液通過吸附劑,，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。目前國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴（PAHs）和多氯聯(lián)苯（PCBs）等有機(jī)物質(zhì)分析,，水果,、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素分析,，臨床藥物分析等方面,。
二、固相萃取儀產(chǎn)品參數(shù)
1,、樣品數(shù)：24個(gè)
2,、控制方式：獨(dú)立控制
3,、壓力顯示：有壓力表
4、真空度：0.098Mpa 
5,、流量控制閥：24個(gè)
6,、工作區(qū)尺寸：∮202X138（mm）
三、產(chǎn)品特點(diǎn)
1,、真空面板：
剛性材質(zhì),，抗變型。真空面板配備有防水的魯爾針座及魯爾塞,，配面板支架,。
2、玻璃缸：
透明材質(zhì),，能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測提取過程,，便于清潔。玻璃缸配備有泄壓閥與真空壓力表,，可以在提取過程中控制真空室的壓力,。
3、密封墊：
用于密封真空面板與玻璃缸連接處,。
4,、StopCock調(diào)節(jié)閥：
連接于上luer針座與SPE柱之間，用于控制每支小柱的流速,。導(dǎo)流針連接下luer針座,。
5、收集支架：
由底板,、凹槽板和3支支架,，以及4片適用不同收集容器的收集板組成。支架與板之間使用固定夾固定,。
四,、方法建立
固相萃取技術(shù)
1.選擇SPE 小柱或?yàn)V膜 首先應(yīng)根據(jù)待測物的理化性質(zhì)和樣品基質(zhì), 選擇對待測物有較強(qiáng)保留能力的固定相。若待測物帶負(fù)電荷, 可用陰離子交換填料, 反之則用陽離子交換填料,。若為中性待測物, 可用反相填料萃取,。SPE 小柱或?yàn)V膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內(nèi)樣品, 一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品,。
2.活化 萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5~ 10ml 溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水
溶性有機(jī)溶劑沖洗填料, 因?yàn)榧状寄軡櫇裎絼┍砻? 并滲透到非極性的硅膠鍵合相中, 使硅膠更容易
被水潤濕, 之后再加入水或緩沖液沖洗,。加樣前, 應(yīng)使SPE 填料保持濕潤, 如果填料干燥會(huì)降低樣品保
留值; 而各小柱的干燥程度不一, 則會(huì)影響回收率的重現(xiàn)性,。
3.上樣 一般可采取以下措施: (1) 用0.1mol/L 酸或堿調(diào)節(jié), 使pH<3或pH>9, 離心取上層液萃取;(2) 用甲醇、乙腈等沉淀蛋白質(zhì)后取上清液, 以水或緩沖液稀釋后萃取;(3) 用酸或無機(jī)鹽沉淀蛋白質(zhì)后取上清液, 調(diào)節(jié)pH 值后萃取;(4) 超聲15min后加入水,、緩沖液, 取上清液萃取,。尿液樣品中的藥物濃度較高, 加樣前先用水或緩沖液稀釋, 必要時(shí)可用酸,、堿水解反應(yīng)破壞藥物與蛋白質(zhì)的結(jié)合, 然后萃取。流速應(yīng)控制為1ml/min, 流速快不利于待測物與固定相結(jié)合,。
4.淋洗 反相SPE的清洗溶劑多為水或緩沖液, 可在清洗液中加入少量有機(jī)溶劑,、無機(jī)鹽或調(diào)節(jié)pH值。加入小柱的清洗液應(yīng)不超過一個(gè)小柱的容積, 而SPE濾膜為5~10ml,。
5.洗脫待測物 應(yīng)選用5~10ml離子強(qiáng)度較弱但能洗下待測物的洗脫溶劑,。若需較高靈敏度, 則可先將洗脫液揮干后, 再用流動(dòng)相重組殘留物后進(jìn)樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有水, 可選用冷凍干燥法,。保留能力較弱的SPE 填料可用小體積,、較弱的洗脫液洗下待測物,再用極性較強(qiáng)的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脫物。若待測物可電離, 可調(diào)節(jié)pH 值, 抑制樣品離子化, 以增強(qiáng)待測物在反相SPE 填料中的保留, 洗脫時(shí)調(diào)節(jié)pH值使其離子化并用較弱的溶劑洗脫, 收集洗脫液后再調(diào)節(jié)pH值使其在HPLC分析中達(dá)到分離效果,。在洗脫過程中應(yīng)減慢流速,用兩次小體積洗脫代替一次大體積洗脫, 回收率更高,。