室溫到300℃的工作溫度范圍及眾多*樣品池使得C80量熱儀適用于幾乎所有的量熱研究,特別是以下領(lǐng)域:
(1)生命科學(xué)及醫(yī)藥研究:
通過分解反應(yīng)研究物質(zhì)的多態(tài)性,,藥物在不同濕度下變化,藥物多態(tài)性及結(jié)晶度研究,,生物新陳代謝,,藥物中間體的熱穩(wěn)定性。
(2)過程安全:
壓力驟變的風(fēng)險評估,,化學(xué)合成及之后的熱分解反應(yīng),,物質(zhì)熱穩(wěn)定性的研究,正常工藝流程的危險評估,,事故風(fēng)險評估,,工藝方法的危險評估。
(3)能源:
沸石對柴油催化脫硫,,瀝青-鹽混合物的反應(yīng)測定,,氣體水合物形成及分解,催化劑表征,,氫吸附(燃料電池),,核廢料的穩(wěn)定性,核原料熱性能研究,。
(4)食品:
油中的游離脂肪酸的中和反應(yīng),,凝膠/溶膠,,研究溶解、融化,,結(jié)晶化,,無定型,穩(wěn)定性
技術(shù)特點
法國凱璞科技集團(tuán)出品的C80微量熱儀產(chǎn)品在行業(yè)內(nèi)一直處于優(yōu)勢位置,,其主要特點如下:
法國凱璞科技集團(tuán)公司:“三維卡爾維傳感器”(“3D-sensor”),,在世界范圍內(nèi),C80量熱儀的應(yīng)用功能,、安全程度,、量熱靈敏度、持續(xù)等溫能力,、耐壓能力是迄今為止的科學(xué)測量儀器,。
超高靈敏度傳感器提供無以倫比的測試精度:3D卡爾維傳感器*包圍樣品,樣品釋放的所有熱量幾乎都能檢測到(>94%),。不管熱量的變化有多大或多小,,系統(tǒng)都能提供出它的*圖像。
熱量校準(zhǔn):C80三維傳感器提供高靈敏度,,與下列因素?zé)o關(guān):樣品的重量,、形狀和其他屬性(粉末,纖維,,液體等),;樣品和傳感器間的接觸方式;使用的坩堝的類型,;吹掃氣體的屬性和流量
廣泛應(yīng)用功能:通過功能強(qiáng)大的傳感器,,多功能的反應(yīng)池,C80量熱儀幾乎能模擬所有的過程條件:恒溫量熱儀:恒定溫度條件的熱測量,,掃描量熱儀:程序溫度條件下的熱測量,,反應(yīng)量熱儀:混合反應(yīng)池可以模擬反應(yīng)條件,液-液,,固-液,;絕熱量熱儀:可借助AKTS熱動力學(xué)軟件實現(xiàn)相關(guān)測試功能并得到相應(yīng)數(shù)據(jù)。
C80微量熱儀是一款為研發(fā)應(yīng)用設(shè)計的儀器,,集量熱的最高指標(biāo)和性能于一身,。其優(yōu)異性能,主要表現(xiàn)在溫度范圍寬,;溫度精度和準(zhǔn)確度高,;熱焓準(zhǔn)確度和量熱精度高;信噪比高;采用焦耳電校準(zhǔn)顯著提高儀器靈敏度高和分辨率,;測試動態(tài)范圍大,;測試樣品體積大,并可實現(xiàn)原位混合,;儀器重量30 kg,,為實驗室桌面放置儀器,對功率的要求為220 V - 50/60 Hz,。
技術(shù)參數(shù)
溫度范圍 | 室溫至300℃ |
溫度準(zhǔn)確度 | ±0.1℃ |
溫度精度 | ±0.05℃ |
程控溫度速率 | 0.001~2℃/min |
量熱準(zhǔn)確度 | ±1% |
量熱精度 | ±0.1% |
RMS噪音 | 1uW |
靈敏度(30℃焦耳效應(yīng)) | 30u V/mW |
分辨率 | 0.10uW |
動態(tài)范圍 | ±660m W;±2000mW |
樣品池 | 12.5m L(標(biāo)準(zhǔn)池) |
壓強(qiáng)(測量及控制) | -350bar(5075psi),;-600bar(8700psi) -1000bar(14600psi) |
重量 | 30kg |
尺寸(高、寬,、長) | 60/25/31cm |
電源要求 | 230V-50/60Hz |
樣品池種類
1,、可實現(xiàn)高靈敏度的大樣品量差示掃描量熱儀功能——標(biāo)準(zhǔn)池
配大樣品量的標(biāo)準(zhǔn)池,容積12.5Ml,,適合大多數(shù)測試,,包括融化、結(jié)晶,、相轉(zhuǎn)變,、分解反應(yīng)、聚合等熱效應(yīng)測量,,恒溫模式下可進(jìn)行藥物的多晶型篩選,。
2、可實現(xiàn)反應(yīng)量熱功能——膜混合池,、翻轉(zhuǎn)混合池,、安倍池
配膜混合池,可實現(xiàn)對兩種物質(zhì)(固-固,、固-液,、液-液)的混合,且可以進(jìn)行攪拌,;在恒溫條件下研究其混合反應(yīng)、溶解,、水化,、中和、聚合等熱效應(yīng),,獲得反應(yīng)熱焓及*反應(yīng)時間等數(shù)據(jù),,研究藥物相容性;匹配安全池甚至可以實現(xiàn)一路定量加料,,可進(jìn)行等溫加料反應(yīng)過程熱聚集,,也可進(jìn)行鼓泡攪拌研究攪拌效應(yīng),同時可以接壓力傳感器評價反應(yīng)過程的壓力產(chǎn)生,可達(dá)200bar以上,。
配合氣體循環(huán)池,,可實現(xiàn)氣-液或氣-固混合反應(yīng)測試,可通入惰性氣體保護(hù)樣品,,通入載氣測試其吸收熱或者反應(yīng)熱,;還可研究濕潤氣氛中的藥品性質(zhì),預(yù)測藥品在不同氣候條件下的性質(zhì)變化,。
3,、獨有的絕熱加速量熱數(shù)據(jù)
由于微量熱儀數(shù)據(jù)的高精度,可憑借其輸出曲線借助動力學(xué)分析和熱平衡條件:可模擬各種反應(yīng)體系的熱量的傳遞,,及溫度壓力效應(yīng),。可以獲得體系的絕熱失控時間TMRad,,合成反應(yīng)的最高溫度MTSR等關(guān)鍵數(shù)據(jù),。更可獲得樣品的自加速分解溫度。C80數(shù)據(jù)結(jié)合AKTS高等動力學(xué)軟件,,即可獲得準(zhǔn)確的絕熱情況下,,化學(xué)穩(wěn)定性及反應(yīng)失控數(shù)據(jù)。
4,、高壓量熱功能并能實現(xiàn)壓力在線測試
配合高亞池或測壓池,,可實現(xiàn)高壓條件下的等溫和掃描量熱功能,適用于大多數(shù)壓力測試,、反應(yīng)熱和分解熱的測定,,有氣體放出的間歇反應(yīng)等;用于反應(yīng)篩選,,危害性評估從而可辨識及預(yù)判生產(chǎn)中可能導(dǎo)致危險情況的事件,。
應(yīng)用案例
1、食品方面的應(yīng)用-淀粉的凝膠化
實驗:將6.3g的玉米粗粉(30%)和水分(70%)混合,取樣放入標(biāo)準(zhǔn)樣品池,。以0.02℃/min 的溫升速率從20℃升溫到120℃,。
結(jié)論:由于淀粉組分的不同,放熱曲線呈現(xiàn)出兩個吸熱峰,。對曲線進(jìn)行積分,,相應(yīng)的焓為2.2J·g -1和0.37J·g-1,*次吸熱是由于淀粉酶的凝膠化,,第二個吸熱峰是由于支鏈淀粉復(fù)合物的熔化,。
2、能源方面的應(yīng)用—鋰電池的自熱
實驗:將9個CR1220型電池放放在樣品池內(nèi),,恒溫70℃,。
結(jié)論:55小時候9個電池的放熱量為24u W,。
3、水泥水化熱的研究
實驗:將樣品(水泥的混合)放入樣品池,,參比樣品是水和沙子,,30℃保溫,測的水泥的水化放熱曲線,。
結(jié)論:得到水化熱的熱流曲線,,從曲線上可以看出又一個向上的吸熱峰,對熱流曲線進(jìn)行積分得到放熱量的大小為58.6J/g,。
4,、危險化學(xué)品物質(zhì)危險性研究
實驗:以0.02℃/min的溫升速率對Di-tert-butyl peroxide的物質(zhì)危險性進(jìn)行研究,得到實驗數(shù)據(jù)如圖所示,。
結(jié)論:利用C80 微量熱儀得到了Di-tert-butyl peroxide的起始分解溫度(onset temperature),,對熱流曲線進(jìn)行積分得到了分解放熱量為1358.4J/g。
針對于物質(zhì)危險性研究,,通過對放熱量大小對物質(zhì)危險性進(jìn)行分級,。C80微量熱儀具有較高的精度。同時,,在物質(zhì)分解的過程中往往會有氣體放出,,對于一些含能材料,分解反應(yīng)會導(dǎo)致溫度和壓力急劇上升,,利用高壓池可以保證實驗的安全性,。C80實驗數(shù)據(jù)的高質(zhì)量可以結(jié)利用高等動力學(xué)分析軟件AKTS進(jìn)行分析,獲得準(zhǔn)確的動力學(xué)參數(shù),,同時可以對不同溫度環(huán)境下的物質(zhì)熱穩(wěn)定性進(jìn)行預(yù)測,,進(jìn)而可以得到絕熱溫升、絕熱條件下到達(dá)最大反應(yīng)速率的時間TMRad,、TD24等參數(shù),,通過有限元分析法FEA對實際包裝條件下的自加速分解溫度SADT進(jìn)行模擬計算。