在微波消解時,，常常采用兩種或兩種以上的酸組合（混

合）使用，消解效果更好,。常使用的混合酸有以下幾種,。
 

• 水，HCl:HNO₃=3:1  v/v

王水需現(xiàn)配現(xiàn)用,。王水可用來溶解許多金屬和合金,，其中包括鋼、高溫合金鋼,、鋁合金,、銻、鉻和鉑族金屬等,。植物體與廢水也常使用它來進(jìn)行消化,。王水可從硅酸鹽基質(zhì)中酸洗出部分金屬，但無法有效的加以*溶解,。除王水外,，硝酸和鹽酸還常以另外的比例混合在一起使用 , 所謂的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水,，是三份硝酸與一份鹽酸的混合物,。可用來溶解氧化硫和黃鐵礦,。

• HN0₃:H₂S0₄, 常用的比例為 1:1(v/)

這種混酸的zui高溫度僅比單HN03時的zui高溫度高10℃左右,。高溫條件下，易于形成
 

硫酸鹽絡(luò)合物,，還具有脫水和氧化的性質(zhì),。通常在完成zui初的消化后，可加入H2O2 以完成消化,。但是,，只有當(dāng)液量減少且冒S02氣體后才能添加H202 。用它消解的樣品有：聚合物,、脂肪及有機(jī)物質(zhì),。

• HN0₃:HF，常用比例為5：1（v/v）

    用其他方法很難處理的一些金屬和合金,，能與這種混合酸反應(yīng)而被溶解,。這種混合酸對于溶解金屬鈦、鈮,、鉭,、鋯,、鉿、鎢及其合金特別有效,，也可用來溶解錸,、錫及錫合金、各種碳化物及氮化物,、鈾及鎢礦石,、硫化物礦石及各種硅酸鹽。

• H₂S0₄:H₃P0₄,，常用的比例為1:1（v/v）

此種混合酸可在低壓下產(chǎn)生*的溫度,，因此要小心使用。H₃P0₄的作用是充當(dāng)助溶劑,。用于消解陶瓷,，尤其是一些含鋁高的陶瓷和耐火材料等。

• HN0₃ ,、HCl,、HF混酸

先配制王水（HCl:HN0₃=4:1,v/v），再將王水:HF=7:3（v/v）配制,?；蛘咭?/span>HN03:HCI:HF=5:15:3配制（v/v）。這種混酸適用于消解合金,、矽酸鹽,、巖石、熔渣,、 沸石,、玻璃、陶瓷等,。

微波消解試樣時要注意以下幾點(diǎn)：

（1）試祥添加酸后,，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應(yīng),。如果反應(yīng)很激烈：起泡,、冒氣、冒煙等,，需要先放置一段時間,，等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上,，密閉微波加熱,，容易引起爆炸。

對加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多,，可將酸分幾次加完,。對于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜,，待到次日再放人微波爐中消解,，效果會更好。

（2）對于硫酸,、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。

（3）應(yīng)盡量避免使用高氯酸,。

（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過 2Oml,。

（5）對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：乙快化合物,、疊氮化合物,、亞硝酸鹽等物質(zhì)。

以上對消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹 , 下面介紹第三個內(nèi)容,。

3. 微波加熱的功率與時問

分解試樣所需的能量取決于樣品的用量,、組成、試劑（酸）的種類及用量,、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nèi)樣品的個數(shù),。爐內(nèi)樣品個數(shù)多， 所需的微波功率大,、時間長,。密閉體系中介質(zhì)的離子強(qiáng)度和極性決定了加熱速度，離子強(qiáng)度大,，體系升溫快,。在微波溶樣時，可采用預(yù)消解把樣品組成中一些低分子的有機(jī)物,、還原性強(qiáng)的有機(jī)物,、具揮發(fā)性的物質(zhì)在常壓下先與酸反應(yīng)或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應(yīng)過于劇烈或分解產(chǎn)生大量的氣體（如硝酸被分解成N0₂ 等）而使壓力驟升,。實(shí)際使用時,，先用低檔功率、低檔壓力,、低檔溫度,，用短的加熱時間，觀察壓力上升的快慢,。經(jīng)幾次實(shí)驗(yàn),，當(dāng)了解了消解試樣的特性，方可一次設(shè)置高壓、高溫和長的加熱時間,。 只要根據(jù)上述所介紹的方法 , 選擇合適的消解條件 , 各種試樣都能在短的時間內(nèi)消解好,。