瀝青蠟含量試驗(yàn)儀

使

用

說(shuō)

明

書(shū)

一,、SH/T0425-92石油瀝青蠟含量測(cè)定儀設(shè)計(jì)理念概述
石油瀝青蠟含量測(cè)定儀是我廠根據(jù)中國(guó)石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的石油瀝青蠟含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法SH/T0425-92研制的自動(dòng)恒溫制冷石油瀝青蠟含量?jī)x器。其溫度控制部分采用精度高,、反應(yīng)快,、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控儀表，制冷機(jī)為進(jìn)口750WF22大功率壓縮機(jī)。深冷可達(dá)零下28℃,，它解決了以前由于采用人工干冰降溫,，杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制每次只能制作一個(gè)樣品，分析試驗(yàn)操作困難,。
石油瀝青蠟含量測(cè)定儀,，每次可同時(shí)做三個(gè)樣品的分析實(shí)驗(yàn)。它具有降溫迅速,，控制精度高,，操作簡(jiǎn)便，省時(shí)省力等優(yōu)點(diǎn),，是石油,、化工、建筑,、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器,。
二、SH/T0425-92石油瀝青蠟含量測(cè)定儀設(shè)計(jì)理念技術(shù)參數(shù)
   1,、制冷功率：750W
   2,、加熱功率：1000W
   3、電機(jī)轉(zhuǎn)速：1400r/min
   4,、電源電壓：220V,，50Hz
   5、控溫精度：±0.2℃
   6,、外形尺寸：400×500×600（制冷）248×420×320
   7,、制冷工質(zhì)為F22，降溫速度平均0.8℃/min,，限溫度零下30℃
三,、使用方法
在冷浴箱中加入乙醇，液面高度不準(zhǔn)低于上蓋板底20mm,，將傳感器插入冷浴中,，插上電源依次打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、溫控開(kāi)關(guān),、制冷開(kāi)關(guān),。注意：不可同時(shí)打開(kāi)所有開(kāi)關(guān)，以避免機(jī)組感性負(fù)載啟動(dòng)電流過(guò)大燒斷保險(xiǎn)絲,。所有開(kāi)關(guān)依次打開(kāi)后（按下開(kāi)關(guān)下部為開(kāi),，按下開(kāi)關(guān)上部為閉）攪拌：制冷，電源的指示燈亮,。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況,，控溫儀表輸出控制信號(hào)時(shí)燈亮,。
待到溫度降到規(guī)定溫度時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。
1,、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),，并使液面離上蓋高約30mm。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)（注意：儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地,，在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度-20℃）,。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1g,，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,，浸在裝有碎冰的燒杯中,，在接收器的軟木塞側(cè)開(kāi)一小孔以備不凝氣體逸出，用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?，讓火焰將燒瓶周?chē)　?br />3,、調(diào)節(jié)火焰高度，使從加熱開(kāi)始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾,，以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾出終止,。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅，使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了25分鐘內(nèi)完成,。蒸餾終了后,，在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。
4,、餾出油稱(chēng)準(zhǔn)至0.05g,，為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),，從油樣中取適量試樣,，加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中，稱(chēng)準(zhǔn)至1mg,，使其冷卻過(guò)濾后所得的蠟量在50-100mg之間,，油量不過(guò)10g。
5,、將冷卻過(guò)濾裝置組裝好,。在盛有油樣的100ml錐形瓶加10ml，充分熔解后移入試樣冷卻筒,，用15ml分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,，再加入20ml進(jìn)行混合。
6,、將冷卻過(guò)濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中,，冷卻一小時(shí),，使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞,，過(guò)濾被析出的蠟,，用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來(lái)，再過(guò)濾30分鐘,。 
7,、啟動(dòng)抽濾裝置，保持濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右,，當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí),，一次加入30ml預(yù)冷至-20℃的乙醇（1:1）混合溶劑，洗滌蠟層,，柱桿塞和式樣冷卻筒內(nèi)壁將蠟中的溶劑抽干,。
8、從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置,，取下吸濾瓶,，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用混合溶液沖洗3次,，每次用量10-15ml,，洗液也一并倒入回收瓶中。
9,、將冷卻過(guò)濾裝置重新裝妥,，再將30ml已預(yù)熱至50-60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗。待漏斗中無(wú)溶液后,，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,，每次用量35ml，然后立即進(jìn)行吸濾,，至無(wú)液滴滴落,。
10、將吸濾瓶中德蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,，并用常溫的石油醚分三次清洗吸濾瓶,，每次用量10-15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中,。
11,、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥1小時(shí),，干燥條件為105+5℃,，殘壓力21-35KPa，然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí),，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg,。
整個(gè)試驗(yàn)完成后,，關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。

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