進口標(biāo)準(zhǔn)品配制方法:
將碘溶于吡啶中,，做為儲備液,，此溶液穩(wěn)定，于應(yīng)用前，將此溶液用甲醇稀釋,，并加入二氧化硫,，使三者的摩爾比為： 碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ，并使每毫升試劑相當(dāng)于2～5毫克水,。常用的配方是84.7克（0.33摩爾）碘溶于269毫升（3.3摩爾）無水吡啶中,，加667毫升無水甲醇,將此溶液置于冰浴中，緩緩?fù)ㄈ攵趸驓怏w或加入液態(tài)二氧化硫,至重量增加64克（1摩爾）為止,。甲醇是配制此試劑的zui常用溶劑,，因它對一般樣品和反應(yīng)產(chǎn)物的溶解度均較好；其他醇類如乙二醇等也可應(yīng)用,。配好的溶液不穩(wěn)定,，放置時會分解，開始分解較快,，過幾十小時后逐漸變慢,，即可應(yīng)用。

進口標(biāo)準(zhǔn)品用時應(yīng)同時以水標(biāo)定,，常用的標(biāo)準(zhǔn)是水的甲醇溶液,，也可用含已知結(jié)晶水量的有機酸鹽類（如二水合酒石酸鈉）做為標(biāo)準(zhǔn)。因系用于水的測定,，所以所用的試劑,、溶劑等均須預(yù)先經(jīng)脫水處理，容器也必須干燥,，儲存與使用過程均應(yīng)采取防潮措施,，不使空氣中水分進入試劑，并應(yīng)對所用溶劑進行空白滴定,，以求得其含水量,。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±15.65±0.02%,長期暴露于濕度為20～70%的空氣中,增重為0.01～0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標(biāo)定結(jié)果也是滿意的,。當(dāng)然,zui簡單還是用甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

中每摩爾碘所能滴定的水的量總是小于按上述反應(yīng)式的計算值，因為配制的溶液不穩(wěn)定,，放置時不斷分解,，一般在一個月即損失一半左右，其分解反應(yīng)為： SO2+I2+2CH3OH─→2HI+CH3SO4CH3,，因此試劑配制后放置時間較長即會失去效用,。為克服此缺點，可將此試劑分開配制成兩種溶液,，分別存放,，均較穩(wěn)定,。*種溶液中含吡啶、二氧化硫和甲醇,，第二種溶液為碘的甲醇溶液,。使用時,或事先將二液混合,放置過夜后用作滴定劑；或?qū)悠啡苡?種溶液中,，以第二種溶液進行滴定,。存放與使用時，仍須注意防止甲醇吸收空氣中的水分及溶液中碘的揮發(fā),。