哈氏合金高壓釜是一種能夠分解難溶物質(zhì)的密閉容器，具有出色的耐溫,、耐腐蝕和無污染特性,。這種高壓釜在多個領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，包括原子吸收光譜,、等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理,，以及小劑量的合成反應(yīng)。通過利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境,，哈氏合金高壓釜能夠?qū)崿F(xiàn)難溶物質(zhì)的快速消解,。
 

　　哈氏合金高壓釜操作步驟：
 

　　1、沖洗釜
 

　　2,、開釜投入底物
 

　　3,、關(guān)釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,，取下進料裝置,，接上氫氣銅管,，關(guān)閉進氣口和出氣口
 

　　4、關(guān)閉減壓閥,，全部打開氫氣瓶總閥
 

　　5,、調(diào)節(jié)減壓閥為18個大氣壓
 

　　6、打開進氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,，關(guān)閉進氣口，打開出氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,，關(guān)閉出氣口；再次打開進氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,，關(guān)閉進氣口，保持約15分鐘,，看看釜壓有沒有變化,，考察釜的氣密性；打開出氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,，關(guān)閉出氣口；再次打開進氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力(約為15公斤),，打開攪拌,，稍許升高釜內(nèi)溫度，因為放熱后面反應(yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度,，間隔記錄溫度和壓力的變化,，直至壓力不再變化為止。(在加氫過程中,，應(yīng)不斷地補加氫氣,，具體的補加程序為：壓力從15降到10? ，打開進氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ,，關(guān)閉進氣閥,，同時記錄補加的氫氣量)
 

　　7、反應(yīng)完畢,，關(guān)閉氫氣瓶總閥,，打開釜的出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,，關(guān)閉出氣閥,，打開進氣閥，再關(guān)閉進氣閥,，打開出氣閥,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,，關(guān)閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全,，取下進氣裝置,。
 

　　8、接上出料裝置,，打開進氣閥把里面的料液壓出來,。
 

　　操作規(guī)程：
 

　　一、安裝
 

　　1,、 檢查各管接件和緊固件是否松動并緊牢,，檢查各儀表是否失靈。
 

　　2,、 氣密性試驗：介質(zhì)應(yīng)為氮氣及其它惰性氣體,，實驗壓力為工作壓力的1-1.5倍。升壓必須分次進行,，以0.25倍工作壓力為間距,，每升一級停五分鐘，升至試驗壓力時,，停30分鐘,，發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)降壓后修復(fù)再做試驗。
 

　　二,、運轉(zhuǎn)
 

　　首先接好攪拌軸承座上的冷卻水套的進出水管路,，做升溫升壓試驗。升溫速度一般不大于80℃/h,試升壓力和溫度為額定值50%即可,，不得有泄漏及其它異常噪音,。
 

　　三、反應(yīng)操作
 

　　1,、將釜體內(nèi)壁及進氣管,、插地管，冷卻盤管,，及攪拌等清洗干凈(采用液體清洗，不得用硬物刮除以防損傷表面,。
 

　　2,、將反應(yīng)物料依次加入釜內(nèi)，并用溶劑及濾紙將釜體與釜蓋的密封接觸面清洗干凈,。
 

　　3,、將釜蓋移至釜體上方并緩緩蓋上，不得碰撞到密封面,。釜蓋蓋上后,。墊上墊片并按號碼擰上螺栓,，用扭力扳手按對角、對稱的方法分多次逐步擰緊螺栓,。在擰緊螺栓時,，用力要均勻，不可超過100N.M的擰緊力矩,。
 

　　4,、釜蓋擰緊后，關(guān)閉進氣閥及插地管閥門,，檢查減壓閥是否處于關(guān)閉狀態(tài),，然后依次開啟氣瓶及減壓閥，用氮氣置換釜內(nèi)空氣三次,，再用氫氣置換釜內(nèi)氮氣三次,，充入反應(yīng)要求的氫氣壓力，關(guān)閉進氣閥門,、氣瓶閥門和減壓閥,。
 

　　5、打開冷卻水,。
 

　　6,、調(diào)整好溫度指示調(diào)節(jié)儀給定值，扳動加熱開關(guān)? 調(diào)節(jié)加熱旋鈕以調(diào)整加熱速度,。溫度到達給定值后,，將輸出電壓全斷開，達到恒溫目的,。加熱完畢后,，將加熱電壓調(diào)零，關(guān)閉加熱開關(guān),，以保證電氣元件安全工作,。
 

　　7、將攪拌旋到零位,，打開攪拌電源開關(guān),，調(diào)節(jié)攪拌電位器以調(diào)節(jié)攪拌速度。停止攪拌時應(yīng)將電位器回旋,，然后扳下攪拌開關(guān),，以保證電氣元件安全工作。
 

　　8,、反應(yīng)完畢后,，停止加熱，溫度降至常溫,。停攪拌,，關(guān)閉冷卻水,。泄去釜內(nèi)壓力，并用氮氣置換釜內(nèi)殘余氫氣,。用力矩扳手對稱均勻的卸開螺栓,，緩慢抬起釜蓋放在支架上。移出釜內(nèi)的物料后,，用溶劑將釜體各部分清理干凈待用,。
 

　　四、注意事項
 

　　1,、釜體的升溫降溫不得采用速冷速熱方式,，升溫速度一般不大于80℃/h，降溫時可用空冷或風冷,。
 

　　2,、用直接加熱方法升溫時，達到操作溫度前必須降低加熱速度,，以防超溫,。
 

　　3、針形閥系線密封,，僅須輕輕轉(zhuǎn)動閥針即能達到良好的密封性,，禁止用力過大，以免損壞密封面,。
 

　　4,、高壓釜及控制儀必須接地使用以保證安全。