全自動(dòng)大型藥品冷凍干燥機(jī)

全自動(dòng)大型藥品冷凍干燥機(jī)

凍干產(chǎn)品：

特點(diǎn)：（核心技術(shù)保密,，已申請(qǐng)）

1：產(chǎn)品,、創(chuàng)新型全自動(dòng)真空冷凍干燥機(jī)

2：相同凍干面積投資成本降低一半

3：相同凍干面積生產(chǎn)時(shí)間節(jié)約一半

4：相同凍干面積耗能節(jié)約一半

5: 自動(dòng)檢測(cè)凍干產(chǎn)品共熔點(diǎn)溫度,，自動(dòng)高效升華干燥，確保凍干出優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品,。

參數(shù)表格：（單獨(dú)表格文件）

          目前世界上已有較大規(guī)模的真空冷凍干燥食品企業(yè)150多家,，真空凍干食品、藥品也在歐.美.日等國(guó)市場(chǎng)迅速流行,。美國(guó)和日本市場(chǎng)上出售的脫水食品中凍干食品已占了40%以上,，市場(chǎng)上真空冷凍干燥食品價(jià)格是熱風(fēng)干燥食品的4-6倍，是速凍食品價(jià)格的7-8倍,，其經(jīng)濟(jì)效益十分可觀。但市場(chǎng)凍干食品供不應(yīng)求,，國(guó)內(nèi)凍干食品工業(yè)尚處于發(fā)展初期,，產(chǎn)量還很低。因此我國(guó)應(yīng)加快發(fā)展凍干食品,，把豐富的農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行深加工增值,、外銷創(chuàng)匯?；究煞譃橐韵聨状箢悾?.烹飪?cè)项悾喝?蛋.魚.蝦貝.海參.蔬菜等,；2.調(diào)味食品類：蔥.姜.蒜.香料.色素.湯料；3.水果類：蘋果.香蕉.草莓等,；4.飲料類：咖啡.茶葉.果汁.菜汁等,；5.保健食品類：人參.山藥.蜂蜜.甲魚.冬蟲夏草；6.土特產(chǎn)品類：蘑菇.黃花菜.香椿等,；7.食品工業(yè)原料類：蛋類.豆類.干果粉等,；8.食品特殊類：航天.航海.軍事.登山.探險(xiǎn)等野外作業(yè)用食品。9：保健品,、藥品,。

但目前，我國(guó)生產(chǎn)的凍干食品主要包括：湯料,、蝦仁,、半成品(如雞蛋粉)、保健品(如凍干人參)及調(diào)料(如中的脫水菜,、肉丁)等,，總產(chǎn)量不足3000噸，真空冷凍干燥食品可明顯提高人們生活水平的質(zhì)量和檔次,，因而前景十分廣闊,。

冷 凍干燥技術(shù)是一項(xiàng)對(duì)食品護(hù)色、保鮮,、保質(zhì)的高新加工技術(shù),。用凍干技術(shù)加工的食品為凍干食品,。目前凍干食品在歐美、日本市場(chǎng)迅速流行,，凍干脫水后的蔬菜,、水 果、肉類,、水產(chǎn),、調(diào)料等，除應(yīng)用于宇航,、登山,、旅游、勘探,、采礦等行業(yè)外,，并已廣泛進(jìn)入餐館和家庭。在日本消費(fèi)市場(chǎng)凍干食品的比重已達(dá)49％,。凍干食品在市場(chǎng)的價(jià)格是熱風(fēng)干燥脫水食品的4倍—6倍,， 正成為貿(mào)易的大宗食品。 我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó),，有豐富的蔬菜,、肉食及水產(chǎn)資源，*以來(lái),，我國(guó)的農(nóng)牧產(chǎn)品一直徘徊 在出口原料或初級(jí)加二階段,。凍干食品的技術(shù)含量高，品質(zhì)優(yōu)良,，凍干食品已被國(guó)內(nèi)外廣大消費(fèi)者*為高檔次的脫水食品,，而且正在廣泛地應(yīng)用到食品行業(yè)的各個(gè) 領(lǐng)域。食品凍干機(jī)的開發(fā)研究被列為我國(guó)的九五重點(diǎn)推廣項(xiàng)目,，使得我國(guó)的凍干機(jī)開發(fā)研究進(jìn)入了新的時(shí)期,。發(fā)展我國(guó)的凍干食品產(chǎn)業(yè)，必須開發(fā)我國(guó)的食品凍干設(shè) 備,。目前制約凍干食品發(fā)展的主要因素是：凍干機(jī)的巨大的能耗,、凍干品合格率低下、凍干周期長(zhǎng),。這些成了我們發(fā)展凍干食品的攔路虎,。隨著技術(shù)的進(jìn)步、我廠技 術(shù)人員的共同努力,，必定會(huì)引起食品凍干機(jī)的技術(shù)進(jìn)步,，誕生出自動(dòng)化程度高、凍干周期短（小于6小時(shí)）,、產(chǎn)品合格率高（95%以上）,、能耗低,。

 冷 凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)*行降溫凍結(jié)成固體,，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái),，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，因此它干燥后疏松多 孔體積不變,。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,，為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間,，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱,。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。

物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過(guò)程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫,、氧化等副作用,。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變,，極易溶于水而恢復(fù)原狀。在zui大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性,。

 它 的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,，然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份（冰）直接升華成水蒸氣，從物品中排除,，使物品干燥,。物料經(jīng)前處 理后，*行速凍,，再真空干燥升華脫水,，之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉(cāng)建立低氣壓條件,，加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,，制冷系統(tǒng)向捕水器和干 燥倉(cāng)提供所需的冷量。對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是：生物活性不變,、外觀色澤均勻,、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固,、溶解速度快,，殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,，對(duì)凍干的 理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較全面的了解,。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段,。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,。

凍干技術(shù) - 影響

冷凍干燥過(guò)程實(shí)際上是水的物質(zhì)變化及其轉(zhuǎn)移過(guò)程,。含有大量水份的生物制品首先凍結(jié)成固體，然后在真空狀態(tài)下固態(tài)冰直接升華成水蒸汽,，水蒸汽又在冷凝器內(nèi)凝華成冰霜,，干燥結(jié)束后冰霜熔化排出。在凍干箱內(nèi)得到了需要的冷凍干燥產(chǎn)品,，干燥過(guò)程如圖十七所示,。

凍干過(guò)程有二個(gè)放熱過(guò)程和二個(gè)吸收過(guò)程：液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品，固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽,。水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜,，凍干結(jié)束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水。

整 個(gè)凍干過(guò)程中進(jìn)行著熱量質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象,。熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過(guò)程中,。預(yù)凍階段：干燥的*階段和第二階段以及化霜階段均進(jìn)行著熱量的傳遞；質(zhì)量的 傳遞僅在干燥階段進(jìn)行,，凍干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到冷凝器內(nèi)凝華成冰霜的過(guò)程,，實(shí)際上也是質(zhì)量傳遞的過(guò)程，只有發(fā)生了質(zhì)量的傳遞產(chǎn)品才能獲得干燥,。在干燥 階段,，熱的傳遞是為了促進(jìn)質(zhì)的傳遞，改善熱的傳遞也能改善質(zhì)的傳遞,。

如 果在產(chǎn)品的升華過(guò)程中不提供熱量,，那么產(chǎn)品由于升華吸收自身的熱量使溫度下降，升華速率也逐漸下降,，直到產(chǎn)品溫度相等于冷凝器的表面溫度,，干燥便停止進(jìn) 行，這時(shí)從凍結(jié)產(chǎn)品到冷凝器表面的水蒸汽分子數(shù)與從冷凝器表面返回到凍結(jié)產(chǎn)品的水蒸汽分子數(shù)相等,，凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等于零,，達(dá)到平衡狀態(tài)。

不 如果一個(gè)外界熱量加到凍結(jié)產(chǎn)品上,，這個(gè)平衡狀態(tài)被破壞,，凍結(jié)產(chǎn)品的溫度就高于冷凝器表面的溫度，凍干箱和冷凝器之間便產(chǎn)生了水蒸汽壓力差,。形成了從凍干箱 流向冷凝器的水蒸汽流,。由于冷凝器制冷的表面凝華水蒸汽為冰霜，使冷凝器內(nèi)的水蒸汽不斷地被吸附掉,，冷凝器內(nèi)便保持較低的蒸汽壓力,；而凍干箱內(nèi)流走的水蒸 汽又不斷被產(chǎn)品中發(fā)生的水蒸汽得到補(bǔ)充，維持凍干箱內(nèi)較高的水蒸汽壓力。這一過(guò)程的不斷進(jìn)行,，使產(chǎn)品不斷得到了干燥,。

升 華首先從產(chǎn)品的表面開始，在干燥進(jìn)行了一段時(shí)間之后,，在凍結(jié)產(chǎn)品上面形成了一層已干燥的產(chǎn)品,，產(chǎn)生了干燥產(chǎn)品與凍結(jié)產(chǎn)品之間的交界面。交界面隨著干燥的進(jìn) 行不斷下降,，直到升華完畢交界面消失,。當(dāng)產(chǎn)生了交界面之后，水分子要穿越這層已干燥的產(chǎn)品才能進(jìn)入空間,；水分子跑出交界面之后,，進(jìn)入已經(jīng)干燥產(chǎn)品的某一間 隔內(nèi)。以后可能還要穿過(guò)許多這樣的間隔后,，才能從產(chǎn)品的縫隙進(jìn)入空間,。也可以經(jīng)過(guò)一些轉(zhuǎn)折又回到凍結(jié)產(chǎn)品之中，干燥產(chǎn)品內(nèi)的間隔有時(shí)象迷宮一樣,。

當(dāng) 水分子跑出產(chǎn)品表面以后,，它的運(yùn)動(dòng)路徑還很曲折?？赡芘c玻璃瓶壁碰撞,，可能凍干機(jī)的金屬板壁碰撞，也經(jīng)常發(fā)生水分子之間的相互碰撞,，然后進(jìn)入冷凝器內(nèi)。當(dāng) 水分子與冷凝器的制冷表面發(fā)生碰撞時(shí),，由于該表面的溫度很低,，低溫表面吸收了水分子的能量，這樣水分子便失去了動(dòng)能,，使其沒(méi)有能量再離開冷凝器的制冷表 面,，于是水分子被“捕獲”了。大量水分子捕獲后在冷凝器表面形成一層冰霜,，這樣就降低了系統(tǒng)內(nèi)的水蒸汽壓力,。使凍干箱的水蒸汽不斷的流向冷凝器。隨著時(shí)間 的延長(zhǎng),，凍干箱內(nèi)不斷對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行加熱以及冷凝器的持久工作,，產(chǎn)品逐漸得到了干燥。

干燥的速率與凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比,，與水蒸汽流動(dòng)的阻力成反比,。水蒸汽壓力差越大，流動(dòng)的阻力越小，則干燥的速率越快,。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效溫度和產(chǎn)品溫度的溫度差,。因此要盡可能地降低冷凝器的有效溫度和zui大限度地提高產(chǎn)品的溫度。

水蒸汽的流動(dòng)阻力來(lái)自以下幾個(gè)方面：

產(chǎn)品內(nèi)部的阻力,，水分子通過(guò)已經(jīng)干燥的產(chǎn)品層的阻力,。這個(gè)阻力的大小與干燥層的結(jié)構(gòu)與產(chǎn)品的種類、成份,、濃度,、保護(hù)劑等有關(guān)。

容器的阻力,，容器的阻力主來(lái)自瓶口之處,，因?yàn)槠靠诘慕孛孑^小，瓶口處可能還有某些物品,。例如：帶槽的橡皮塞,、紗布等，瓶口截面大,，則阻力小,。

機(jī)器本身的阻力。主要是凍干箱與冷凝器之間管道的阻力,，管道粗,、短、直則阻力小,。另外阻力還與凍干箱的結(jié)構(gòu)和幾何形狀有關(guān),。

提高凍干箱內(nèi)產(chǎn)品的溫度，能增加凍干箱內(nèi)與水蒸汽壓力,，加速水蒸汽流向冷凝器,，加快質(zhì)的傳遞，增加干燥速率,。但是提高產(chǎn)品的溫度是有一定限度的,，不能使產(chǎn)品溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度。

降低冷凝器的溫度,。也就降低了冷凝器內(nèi)水蒸汽的壓力,，也能加速水蒸汽從凍干箱流向冷凝器。同樣能加快質(zhì)的傳遞,，提高干燥速率,。但是更多的降低冷凝器的溫度需增加投資和運(yùn)行費(fèi)用。

減 少水蒸汽的流動(dòng)阻力也能加快質(zhì)的傳遞,，提高干燥速率,。減小產(chǎn)品的分裝厚度,；合理的設(shè)計(jì)瓶、塞,、減少瓶口阻力,；合理的設(shè)計(jì)凍干機(jī)，減少機(jī)器的管道阻力,；選擇 合適的濃度和保護(hù)劑,，使干燥產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)疏松多亂，減少干燥層的阻力,；試驗(yàn)*的預(yù)凍方法,，造成有利于升華的冰晶結(jié)構(gòu)等。這些方法均能促進(jìn)質(zhì)的傳遞,，提高干 燥速率,。

凍干技術(shù) - 時(shí)序

生 物制品的冷凍干燥產(chǎn)品，需要有一定的物理形態(tài),；均勻的顏色,、合格的殘余水份含量、良好的溶解性,、高的存活率或效價(jià),、長(zhǎng)的保存期。因此,，不僅要對(duì)制苗過(guò)程和 凍干后的密封保存進(jìn)行控制,。更重要的是對(duì)冷凍干燥過(guò)程的每一階段的各參數(shù)進(jìn)行全面的控制，才能得到優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品,。凍干曲線和時(shí)序就是進(jìn)行冷凍干燥過(guò)程控制的 基本依據(jù),。

凍 干曲線和時(shí)序不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù)，而且也是自動(dòng)控制凍干機(jī)操作的依據(jù),。例如,，利用凸輪法和滾筒法進(jìn)行凍干機(jī)的自動(dòng)控制時(shí)，凸輪和滾筒的刻劃依據(jù)就 是凍干曲線和時(shí)序,，在用微處理機(jī)對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行控制時(shí),，操作程序的編制依據(jù)也是凍干曲線和時(shí)序,，按照微機(jī)的一定要求把凍干曲線和時(shí)序用操作鍵盤輸入微機(jī)的貯 存器內(nèi),。

凍干曲線是凍干箱板層溫度與時(shí)間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),，時(shí)間為橫坐標(biāo),。它反映了在凍干過(guò)程中，不同時(shí)間板層溫度的變化情況,。

凍干時(shí)序是在凍干過(guò)程中不同時(shí)間,，各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況。

制定凍干曲線以板層為依據(jù)是因?yàn)楫a(chǎn)品溫度是受板層溫度支配的?？刂屏税鍖訙囟纫簿涂刂屏水a(chǎn)品溫度,。

因素

產(chǎn) 品的品種：產(chǎn)品不同則共熔點(diǎn)亦不同，共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低,；加熱時(shí)板層的溫度亦相應(yīng)要低些,。有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大，有些產(chǎn)品則影響較??；一 般細(xì)菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大，病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小,。要根據(jù)試驗(yàn)找出一個(gè)產(chǎn)品的*冷凍速率,，以獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品和較短的冷凍干燥時(shí)間。另外 產(chǎn)品不同,，對(duì)殘余水份的要求也不同,。為了*保存產(chǎn)品，有些產(chǎn)品要求殘余水份含量低些,。有些則要求高些,。殘余水份含量要求低的產(chǎn)品，凍干時(shí)間需長(zhǎng)些,。殘余 水份含量要求高的產(chǎn)品,，凍干時(shí)間可縮短。

裝量的多少也影響著凍干曲線的制定,。一個(gè)是總裝量的多少,，一個(gè)是每一容器內(nèi)產(chǎn)品裝量的多少。裝量多的凍干時(shí)間也長(zhǎng),。

容器的品種也是需要考慮的因素,，底部平整和較清潔的瓶子傳熱較好。底部不平或玻璃厚的瓶子傳熱較差,，后者顯然凍干時(shí)間較長(zhǎng),。

凍 干機(jī)性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到凍干曲線的制定，凍干機(jī)有各種不同的型號(hào),，因此它們的性能也各不相同,。有些機(jī)器的性能好，例如板層之間,，每板層的各部分之間溫差 ?。焕淠鞯臏囟鹊?，冰負(fù)荷能力大,；凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽流動(dòng)阻力?。徽婵毡贸樗倏?，真空度好而穩(wěn)定,。有些機(jī)器則差一些。因此盡管是同一產(chǎn)品,。當(dāng)用 不同型號(hào)的凍干機(jī)進(jìn)行凍干時(shí),，曲線也是不一樣的，照搬其它型號(hào)機(jī)器的凍干曲線不一定能凍出好的產(chǎn)品來(lái),。

數(shù)據(jù)

預(yù)凍速度

預(yù)凍速度大部分機(jī)器不能進(jìn)行控制,，因此只能以預(yù)凍溫度和裝箱時(shí)間來(lái)決定預(yù)凍的速率，要求預(yù)凍的速率快,，則凍干箱先降至降低的溫度,，然后才讓產(chǎn)品進(jìn)箱；要求預(yù)凍的速率慢,，則產(chǎn)品進(jìn)箱之后在讓凍干箱降溫,。

預(yù)凍的zui低溫度

這個(gè)溫度取決于產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度，預(yù)凍zui低溫度應(yīng)低于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度,。

預(yù)凍的時(shí)間

產(chǎn)品裝量多,，使用的容器底厚而不平整，不是把產(chǎn)品直接放在凍干箱板層上凍干,，凍干箱冷凍機(jī)能力差,，每一板層之間以及每一板層的個(gè)部分之間溫差大的機(jī)器，則要求預(yù)凍時(shí)間長(zhǎng)些,。為了使箱內(nèi)每一瓶產(chǎn)品全部?jī)鰧?shí),，一般要求在樣品的溫度達(dá)到預(yù)定的zui低溫度之后再保持1－2小時(shí)的時(shí)間。

冷凝器降溫的時(shí)間

冷凝器要求在預(yù)凍末期,，預(yù)凍尚未結(jié)束,，抽真空之前開始降溫。之前多少時(shí)間要由冷凝器機(jī)器的降溫性能來(lái)決定,。要求在預(yù)凍結(jié)束抽真空的時(shí)候,，冷凝器的溫度要達(dá)到-40℃左右。好的機(jī)器一般之前半小時(shí)開始降溫,。

冷凝器的降溫通常從開始之后一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止,。溫度始終應(yīng)在-40℃以下。

抽真空時(shí)間

預(yù)凍結(jié)束就是開始抽真空的時(shí)間,，要求在半小時(shí)左右的時(shí)間真空度能達(dá)到1×10-4毫巴,。

抽真空的同時(shí),，也是凍干箱冷凝器之間的真空閥打開的時(shí)候,，真空泵和真空閥門打開同樣一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止,。

預(yù)凍結(jié)束的時(shí)間

預(yù)凍結(jié)束就是凍干箱冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)，通常在抽真空的同時(shí)或真空抽到規(guī)定要求時(shí)停止冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn),。

開始加熱時(shí)間

一般認(rèn)為開始加熱的時(shí)間（實(shí)際上抽真空開始升華即已開始）,。開始加熱是在真空度達(dá)到1×10-1毫巴之后（接近1×10-1毫米汞柱），有些凍干機(jī)利用真空繼電器自動(dòng)接通加熱,，即空度達(dá)到1×10-1毫巴時(shí),，加熱便自動(dòng)開始；有些凍干機(jī)是在抽真空之后半小時(shí)開始加熱,，這時(shí)真空度已達(dá)到1×10-1毫巴甚至更高,。

真空?qǐng)?bào)警工作時(shí)間

由于真空度對(duì)于升華是極其重要的，因此新式的凍干機(jī)均設(shè)有真空?qǐng)?bào)警裝置,。真空?qǐng)?bào)警裝置的工作時(shí)間在加熱開始之時(shí)到校正漏孔使用之前,，或從一開始一直使用到凍干結(jié)束。

一旦在升華過(guò)程中真空度下降而發(fā)生真空?qǐng)?bào)警時(shí),，一方面發(fā)出報(bào)警信號(hào),，一方面自動(dòng)切斷凍干箱的加熱。同時(shí)還啟動(dòng)凍干箱的冷凍機(jī)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行降溫,，以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化,。

校正漏孔的工作時(shí)間

校正漏孔的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞，通常在第二階段工作時(shí)使用,，繼續(xù)恢復(fù)高真空狀態(tài),。使用時(shí)間的長(zhǎng)短由產(chǎn)品的品種、裝量和調(diào)定的真空度的數(shù)值所決定,。

產(chǎn)品加熱的zui高許可溫度

板層加熱的zui高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來(lái)決定,，在升華時(shí)板層的加熱溫度可以超過(guò)產(chǎn)品的zui高許可溫度因?yàn)檫@時(shí)產(chǎn)品仍停留在低溫階段，提高板層溫度可促進(jìn)升華,；但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的zui高許可溫度相*,。由于傳熱的溫差，板層的溫度可比產(chǎn)品的zui高許可溫度略高少許,。

凍干的總時(shí)間

凍干的總時(shí)間是預(yù)凍時(shí)間,，加上升華時(shí)間和第二階段工作的時(shí)間?？倳r(shí)間確定,，凍干結(jié)束時(shí)間也確定。

這個(gè)時(shí)間根據(jù)產(chǎn)品的品種,，瓶子的品種,、裝箱方式、裝量,、機(jī)器性能等來(lái)決定,，一般冷凍工作的時(shí)間較長(zhǎng),，在18－24小時(shí)左右，有些特殊的產(chǎn)品需要幾天的時(shí)間,。

凍干技術(shù) - 凍干

產(chǎn)品在凍干箱內(nèi)工作完畢之后,，需要開箱取出產(chǎn)品，并且干燥的產(chǎn)品進(jìn)行密封保存,。

由于凍干箱內(nèi)在干燥完畢時(shí)仍處于真空狀態(tài),。因此產(chǎn)品出箱必須放入空氣，才能打的開箱門取出產(chǎn)品,，放入的空氣應(yīng)是無(wú)菌干燥空氣,。

由于產(chǎn)品的保存要求各不相同，因此出箱時(shí)的處理也各不相同,。有些產(chǎn)品僅需放入無(wú)菌干燥空氣,，然后出箱密封保存即可；有些產(chǎn)品需充氮保存,，在出箱時(shí)放入氮?dú)?，出箱后再充氮密封保存；有些產(chǎn)品需真空保存,，在出箱后再重新抽真空密封保存,。

干燥的產(chǎn)品一旦暴露在空氣中，很快會(huì)吸收空氣中的水份而 潮解,；特別是在潮濕的天氣,，使本來(lái)已干燥的產(chǎn)品又增加含水量。因此,，產(chǎn)品一出箱就應(yīng)迅速的封口,，如果因數(shù)量多而封口時(shí)間太長(zhǎng)的話，應(yīng)采取適當(dāng)?shù)拇胧┗蚍峙鱿浠蜣D(zhuǎn)移到另一個(gè)干燥柜中,。

冷 凍干燥的產(chǎn)品由于是真空下干燥的,。因此不受氧氣的影響，在出箱時(shí)由于放入空氣,?？諝庵械难鯕鈺?huì)立即侵入干燥產(chǎn)品的縫隙中，一些活性的基因會(huì)很快與氧結(jié)合,， 對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)生不可挽回的影響,。即使再抽真空也無(wú)濟(jì)于事，因?yàn)檫@是不可逆的氧化作用,。如果出箱時(shí)放入惰性氣體,。例如氮?dú)猓鱿浜笱鯕饩筒灰浊秩氘a(chǎn)品的縫隙。然 后再用氮?dú)廒s走產(chǎn)品容量?jī)?nèi)的空氣,，再封口,，則產(chǎn)品受氧損害的程度能減輕。zui根本解決趕走產(chǎn)品受空氣中水份和氧氣影響的辦法是采用箱內(nèi)加塞的辦法,。該方法需 采用特殊裝置的凍干箱和特制的瓶與塞互相配合，瓶與塞如圖二十一所示,，塞子需穩(wěn)定的放置在瓶子之上,，但未塞緊而是塞上一半，俗稱為半加塞,。由于塞子上有一 些可通氣的缺口和小孔,，因此并不影響冰的升華。在產(chǎn)品干燥完畢之后,，可以在真空下或在放入惰性氣體的情況下開動(dòng)凍干箱的機(jī)械裝置使整箱的塞子全部壓緊,，然 后放入空氣出箱，再將瓶塞壓上鋁帽或封蠟使密封性更好,。

箱 內(nèi)加塞的機(jī)械裝置是在凍干箱內(nèi)特殊設(shè)計(jì)的,，按加塞的動(dòng)力不同可分為液壓和氣動(dòng)二種方法。液壓有手動(dòng)液壓和電動(dòng)液壓二種,。手動(dòng)液壓是利用手工壓千斤頂,，借千 斤頂?shù)牧α縼?lái)壓入塞子。電動(dòng)液壓是借助馬達(dá)的力量,；氣壓有壓縮空氣和真空負(fù)壓二種,，壓縮空氣是利用空壓機(jī)的壓縮空氣力量來(lái)壓入塞子。真空負(fù)壓是利用凍干箱 的真空狀態(tài),，把外界空氣放入箱內(nèi)的特殊橡皮口袋,，使橡皮口袋在真空下產(chǎn)生壓力來(lái)加塞。根據(jù)設(shè)計(jì)的不同,，凍干箱內(nèi)的板層又有固定式和活動(dòng)式二種,。固定式的設(shè) 計(jì)：凍干箱內(nèi)放置產(chǎn)品的板層不動(dòng)，另有一塊可上下活動(dòng)的板來(lái)壓塞子,；活動(dòng)式的設(shè)計(jì)：凍干箱放置產(chǎn)品的板層可上下活動(dòng),，壓塞子也靠板層本身。國(guó)內(nèi)大多數(shù)是液 壓馬達(dá)活動(dòng)式板層的箱內(nèi)加塞裝置,。

箱內(nèi)加塞對(duì)使用的瓶子和塞子有較高的要求,。要求瓶子的高度、瓶口內(nèi)徑,、塞子外徑的誤差要?。蝗有璨捎猛笟庑圆畹亩』鹉z,，天然橡膠不宜采用,。

凍干技術(shù) - 加塞

此外,，箱內(nèi)加塞還需注意以下幾點(diǎn)：

1. 由于每一瓶子上邊放有一個(gè) 塞子，雖然還留有通氣的缺口和小孔,，但畢竟增加了 水蒸汽的阻力,，因此凍干曲線需要作適當(dāng)?shù)淖兏訜嵝柽m當(dāng)減慢,，時(shí)間需適當(dāng)增加,。

2. 由于加塞的總力量較大，為了不使凍干箱內(nèi)的板層彎曲變形,，每一層的產(chǎn)品必須放置均勻,，不能偏在一方；如果因?yàn)楫a(chǎn)品少而放不滿時(shí),，空著的板層必須放置厚薄與瓶塞等高的木塊,。

3. 加塞的力量不宜調(diào)的太大，當(dāng)然也不能太小,。對(duì)于活動(dòng)板層的加壓方式由于每層是串聯(lián)的,，即一層壓一層。因此總力與每一層的力是一樣的,，只要計(jì)算一層所需的力就是加塞總力,。每一層的力也就是每一瓶所需的力乘上該層上放置的瓶數(shù)。

例如：每瓶加塞的力量為5公斤,，每一板層可放置1000瓶,，則加塞的力為：

5公斤×1000=5000公斤=5噸

也就是該凍干箱的加塞力為5噸。

液壓泵壓力表的指示并非為加塞力,，加塞力是液壓泵壓力表的指示值乘上該機(jī)液壓活塞的截面積,。

產(chǎn)品加塞完畢，放氣出箱,，壓上鋁帽,、貼上標(biāo)簽后可包裝入庫(kù)，待檢驗(yàn)合格后即為正式產(chǎn)品,。

冷凍干燥共熔點(diǎn)的判定

凍干操作中zui為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)當(dāng)數(shù)對(duì)制品共熔點(diǎn)（或共晶點(diǎn)）溫度的把握,。如果能夠在制品溫度上升到共熔點(diǎn)之前把大部分的水分抽去，那么離成功也就為期不遠(yuǎn)了,。那么什么是共熔點(diǎn)呢,？                 需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時(shí)結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰,由于海水也是多種物質(zhì)的水溶液.實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn).  另外,溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度*凝聚成固體,而是在某一溫度時(shí),晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)目不斷增加,直到zui后,溶液才全部凝聚,。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝聚,，而是在某一溫度范圍內(nèi)凝聚,當(dāng)冷卻時(shí)開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)，而溶液全部凝聚的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。由于凝固點(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)(既熔點(diǎn)),對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn),，所以又叫做共熔點(diǎn).可見溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的.共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度.

      依據(jù)個(gè)人的經(jīng)驗(yàn),，人工判斷溶液的共熔點(diǎn)無(wú)外乎下面幾種方式：

       1、從溫度曲線上判斷

     溶 液在預(yù)冷過(guò)程中,，溫度是隨時(shí)間下降的,，在共熔點(diǎn)之前或之后，都呈現(xiàn)平滑的溫度隨時(shí)間下降的曲線,，但是在共熔點(diǎn)附近時(shí),，也就是說(shuō)溶液底層開始結(jié)冰時(shí)，溫度曲 線陡然上升,，然后再迅速下降,，直至呈光滑的下降曲線,，初始上升點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度即為溶液的冰點(diǎn),，zui后的下降點(diǎn)（即再次呈現(xiàn)光滑曲線之拐點(diǎn)）所對(duì)應(yīng)的溫度即為溶 液的共熔點(diǎn)。其原理在于：溶液凝結(jié)時(shí),，會(huì)釋放大量的熱量,，導(dǎo)致溫度瞬間上升，所以溫度曲線會(huì)出現(xiàn)波動(dòng),，待溶液全部凝成固體后,，溫度又隨時(shí)間均勻、緩慢下 降,。       2,、肉眼觀測(cè)溶液凝結(jié)的過(guò)程來(lái)判斷

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  2

預(yù) 冷過(guò)程中，樣品溫度下降到某一點(diǎn)時(shí),，接近西林瓶底部的溶液開始分層凝結(jié),，并逐漸向上蔓延，zui終整瓶西林瓶的溶液都會(huì)凝結(jié),。這個(gè)過(guò)程中,，底部開始析出晶體的 溫度稱為溶液的冰點(diǎn)，而溶液全部凝結(jié)的溫度即為溶液的凝固點(diǎn),，也是共熔點(diǎn),。這種判定有一定的誤差，但比較直觀,，不影響大局,。

      3、用萬(wàn)用表測(cè)測(cè)電阻的方式判定

即把萬(wàn)用表的兩個(gè)探針插在溶液里,，把萬(wàn)用表打到歐姆檔,，進(jìn)行溶液的冷凍，

注意溶液的電阻值，當(dāng)溶液的電阻值達(dá)zui大值時(shí)測(cè)定溫度,，此時(shí)的溫度即產(chǎn)品的共晶點(diǎn),。然后把冷凍好的東西拿出來(lái)，放在室溫下溶化,，注意電阻值,，一旦有數(shù)值

顯示，馬上讀溫度值,，此時(shí)的溫度即為共溶點(diǎn),。   4、用貝克曼溫度計(jì)測(cè)定溫度變化  將溶液置于冷凍干燥機(jī)內(nèi)快速冷凍至－40度,。取出,，在室溫下自然升溫，用貝克曼溫度計(jì)每隔30秒記錄一次溫度,，持續(xù)好久不變的溫度即為共溶點(diǎn),。      下面是一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)(℃)，供參考,。