一,、石油產(chǎn)品凝點(diǎn)試驗(yàn)器概述
對于純物質(zhì)來說，有一個固定的凝點(diǎn),。如水在常壓下0℃時凝結(jié)為冰,。石油產(chǎn)品是各種烴類的復(fù)雜混合物，在溫度漸漸降低時,，會逐漸失去流動性,。同一種油品，測定條件不同,，其凝點(diǎn)也有差異,。因此凝點(diǎn)是一個條件性參數(shù)，必須在嚴(yán)格的規(guī)定條件下測定,。
低溫下油品失去流動性有兩種不同情況：含蠟少的油品是由于溫度降低,，油品粘度迅速增大，形成了均勻的玻璃狀物質(zhì),，粘度增大到某一程度而使油品失去流動性,，稱之為粘溫凝固,；對于含蠟多的油品來說，在溫度降低的過程中,，蠟結(jié)晶析出、長大并相連結(jié)成網(wǎng)狀（骨架）,，將未凝的油品吸附,、包圍起來，從而使整個油品失去流動性,，稱之為構(gòu)造凝固,。可見,，油品在凝點(diǎn)時,，只是在特定條件下失去流動性而已，并不是真正的凝固,。
對于含蠟油品來說,，凝點(diǎn)高低反映了含蠟量的多少，含蠟量高的其凝點(diǎn)也高,。原油的凝點(diǎn)除與油中含蠟量有關(guān)外,，還與油中所含膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的數(shù)量有關(guān),，由于膠質(zhì),、瀝青質(zhì)能阻礙蠟結(jié)晶網(wǎng)的形成，從而使原油凝點(diǎn)降低,。
 
二,、石油產(chǎn)品凝點(diǎn)試驗(yàn)器與試劑
1. 儀器
(1) SYD-510石油凝固點(diǎn)測定儀（見圖1）。
(2) 凝點(diǎn)測定器: （見圖2）,。
圓底試管：高度160±10mm,，內(nèi)徑20±1mm，在距管底30mm的外壁處在一環(huán)形標(biāo)線,。
圓底的玻璃套管：高度130±10mm,，內(nèi)徑40±2mm。
(3) 凝點(diǎn)溫度計(jì)：符合GB/T 514-2005的規(guī)定,，供測定凝點(diǎn)高于–35℃的石油產(chǎn)品使用,。
(4) 鐵架臺。
(5) 恒溫水浴,。
2. 試劑
石油醚,，60~90℃，洗滌用,。
 
三,、準(zhǔn)備工作
無水的試樣直接按“四,、試驗(yàn)步驟”開始試驗(yàn)。含水的試樣試驗(yàn)前需要脫水,，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收試驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時,，只要試樣的水分在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，應(yīng)直接按本“四,、試驗(yàn)步驟”開始試驗(yàn),。
試樣的脫水按下述方法進(jìn)行，對于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)過靜置,，取其澄清部分并進(jìn)行脫水,。
對于容易流動的試樣，在試樣中加入新鍛燒是粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈣,，在10～15min內(nèi)定期搖蕩,，靜置，用干燥的濾取澄清部分,。
對于粘度大的試樣,，將試樣預(yù)熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過濾,。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花,，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時需要經(jīng)過2～3個漏斗的食鹽層過濾,。
 
四,、試驗(yàn)步驟
1. 在干燥、清潔的試管中注入試樣,，使液面達(dá)到環(huán)形標(biāo)線處,。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，使水銀柱距離管底8～10mm,。
2 裝有試樣和溫度計(jì)的試管,，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到50±1℃為止,。
3. 從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管,，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中,，試管外壁與套管內(nèi)壁距離要處處相等,。
裝好的儀器垂直地固定在支架的夾子上，在室溫中靜置冷卻試樣到35±5℃,，然后將這套儀器放入SYD-510石油凝固點(diǎn)測定儀中,。SYD-510石油凝固點(diǎn)測定儀的溫度應(yīng)比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低7～8℃。
當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時，將浸在SYD-510石油凝固點(diǎn)測定儀中的儀器傾斜45°,，并保持1min,，但儀器的試樣部分仍然要浸沒在SYD-510石油凝固點(diǎn)測定儀中。然后,，從SYD-510石油凝固點(diǎn)測定儀中小心取出儀器,，迅速地用工業(yè)乙醇擦試套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有移動的跡象,。
注：測定低于0℃的凝點(diǎn)時,，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無水乙醇1–2mL。
4. 當(dāng)液面位置有移動時,，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃,，然后用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測定,，直至某試驗(yàn)溫度時能使液面位置停止移動為止。
注：試驗(yàn)溫度低于–20℃時,，重新測定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計(jì)的試管放在室溫中,，待試樣溫度升到–20℃后，才將試管浸在水浴中加熱,。
5. 當(dāng)試樣液面的位置沒有移動時,，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃,，然后用比上次試驗(yàn)溫度高4℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測定,，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置有了移動為止。
6. 找出液面位置從移動到不移動或不移動到移動的溫度范圍之后,，采用比移動的溫度低2℃,，或采用比不移動的溫度高2℃，重新進(jìn)行試驗(yàn),。如此重復(fù)試驗(yàn),，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面不移動而提高2℃又能使液面移動時，取使液面不移動的溫度,，作為試樣的凝點(diǎn),。
7. 試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測定。第二次測定時的開始試驗(yàn)溫度,，要比*次所測出凝點(diǎn)高2℃,。
 
五、計(jì)算
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值,，作為試樣的凝點(diǎn),。
 
六、精密度
同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過2.0℃。
兩個實(shí)驗(yàn)室提出的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過4.0℃,。
 
七,、影響因素及討論
1. 試油含水小于1%影響不大，當(dāng)含水5%以上時對凝點(diǎn)影響較大,，如試油含水多,，對于凝點(diǎn)低于0℃的油品，水份在0℃結(jié)冰,，影響試油流動,，使測定的凝點(diǎn)偏高；對于凝點(diǎn)高于0℃的油品,，使測定的凝點(diǎn)結(jié)果偏低,。
2. 試油必須按方法規(guī)定在50±1℃下預(yù)熱后再降溫，否則影響結(jié)果,。試驗(yàn)大慶原油經(jīng)預(yù)熱測得凝點(diǎn)為24℃,，而不預(yù)熱所測之凝點(diǎn)為34℃，可見影響之大,。
3. 儀器規(guī)格必須符合標(biāo)準(zhǔn),。試驗(yàn)中儀器安裝必須嚴(yán)格按照方法規(guī)定的要求，溫度計(jì)必須插在內(nèi)試管中心,，不許偏斜,，否則因水銀球受冷溫差不均勻，影響測定結(jié)果,。
4. zui大的人為影響是未到預(yù)期凝點(diǎn)時任意取出試管觀察和晃動,，然后又放回冷浴中繼續(xù)降溫、或溫度計(jì)安裝不穩(wěn),，產(chǎn)生搖擺等,，均破壞正在結(jié)晶中的蠟結(jié)構(gòu)。
5. 含蠟試油的降溫曲線如圖3–6–2中B,，而純化合物的降溫曲線為A,，兩條曲線形狀會有非常大的差別。
6. 原油經(jīng)熱處理后要經(jīng)48h才能取樣測定凝點(diǎn),。