Rheodyne操作說(shuō)明

型號(hào)7725i,，9725i,，3725i-038，3725i,，和9125手動(dòng)進(jìn)樣器

1.0 描述

型號(hào)7725i,，9725i，3725i-038,，3725i,，和9125 是樣品通過(guò)閥前面的內(nèi)嵌式針道被載入的六通閥。型號(hào)7725i和3725i-038是不銹鋼的,，9125是PEEK制成的,。

型號(hào)3725i-038和3725i是接收1/8``量的準(zhǔn)備階段的進(jìn)樣器。除了進(jìn)行準(zhǔn)備階段的應(yīng)用之外,，準(zhǔn)備階段的進(jìn)樣器和它們相應(yīng)的分析階段的進(jìn)樣器是一樣的,。

帶有“i”的型號(hào)包含一個(gè)內(nèi)嵌的側(cè)向開(kāi)關(guān)。側(cè)向開(kāi)關(guān)的具體說(shuō)明參照10.3,。

圖1說(shuō)明了閥的流程圖（型號(hào)9125不包含文中提到的MBB閥）,。這些周期在閥的定子中循環(huán)。深色槽是轉(zhuǎn)子密封墊的連接部分,。流動(dòng)通道體現(xiàn)了MBB閥的設(shè)計(jì),。MBB閥的具體的剖面圖如圖2所示。

樣品環(huán)在載入位置通過(guò)針道被裝載,。轉(zhuǎn)動(dòng)手柄60度,，閥從LOAD檔開(kāi)到INJECT檔。在INJECT檔,，流動(dòng)相和樣品通過(guò)環(huán)到達(dá)柱的頂端,。MBB閥從LOAD檔開(kāi)到INJECT檔過(guò)程中，閥結(jié)構(gòu)允許連續(xù)的流動(dòng),。流動(dòng)相從轉(zhuǎn)子密封槽和MBB槽通道中連續(xù)的流動(dòng)直到轉(zhuǎn)動(dòng)停止。參見(jiàn)圖1和圖2 ,。

位置1 （載入）

圖表 1：帶有MBB 閥的進(jìn)樣器    型號(hào)9125 是不帶有MBB閥的相同設(shè)計(jì),。

圖2 MBB閥的軸剖面

型號(hào)7725i和型號(hào)9725i各有一個(gè)2微升內(nèi)部進(jìn)樣環(huán)（P/N7755-015）。內(nèi)部樣品環(huán)可在進(jìn)樣器內(nèi)部安裝,，來(lái)代替標(biāo)準(zhǔn)定子的外部正面配件,。

2.0 閥的裝配

裝在單獨(dú)包裝里的閥的裝配由下文列出。型號(hào)7725i，型號(hào)9725i和型號(hào)9125配有標(biāo)準(zhǔn)的20微升樣品環(huán),。型號(hào)3725i-038和型號(hào)3725i 配有標(biāo)準(zhǔn)的10微升樣品環(huán),。

• 1/4-5/16扳手（僅3725i-038和3725i配有）
• 9/64內(nèi)六角扳手
• 5/64內(nèi)六角扳手
• 針道清洗器
• 固定螺絲
• 排氣管

對(duì)于型號(hào)7725i，9725i和9125,，閥的22#標(biāo)準(zhǔn)針應(yīng)在使用進(jìn)樣器之前從針道里移出,。

型號(hào)3725i-038和3725i 配有16#標(biāo)準(zhǔn)針和針道插塞。當(dāng)載入進(jìn)樣器時(shí),，插塞應(yīng)從針道中移出,。詳見(jiàn)警告4.1

3.0 規(guī)格明細(xì)

表1.  閥的規(guī)格

4.0 重要安全事項(xiàng)

4.1 警告（只對(duì)于3725i-038和3725i型號(hào)）：當(dāng)使用手動(dòng)裝置附屬的針道塞時(shí)，請(qǐng)避開(kāi)閥從INJECT檔到LOAD檔時(shí)從針道中出來(lái)的流動(dòng)相,。（見(jiàn)圖3）

圖 3 針道塞的使用     

4.2警告（只對(duì)于7725i,，9725i和9125型號(hào)）：當(dāng)使用大于100微升的進(jìn)樣環(huán)時(shí)，請(qǐng)避開(kāi)閥從INJECT檔到LOAD檔時(shí)從針道中出來(lái)的流動(dòng)相,。例如：當(dāng)從19MP減壓時(shí),，1毫升樣品環(huán)會(huì)噴射出20微升。

4.3警告：使用針道清洗器時(shí),，請(qǐng)緩慢抽空注射器,，以免溶劑從后面噴射出來(lái)。

4.4注意：使用PEEK閥時(shí),，請(qǐng)使用定子中的RheFlex PEEK的配件,。金屬套圈會(huì)引起對(duì)塑料定子的不可修復(fù)的損壞。

4.5注意：在進(jìn)行減震操作來(lái)防止晶體成形后用水沖洗閥會(huì)引起對(duì)轉(zhuǎn)子密封墊的損傷,。

4.6注意：由于30度的位置,，型號(hào)7725和7725i的進(jìn)樣環(huán)和Rheodyne許多其他型號(hào)的不銹鋼環(huán)是不能互換的。

5.0正確使用注射器

對(duì)于型號(hào)7725i,，9725i和9125,，使用22#標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格注射針頭，不用電子微光,，要使用90度規(guī)格（square cut?）.

 對(duì)于型號(hào)3725i-038和3725i,，使用16#標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格注射針頭，不用電子微光，要使用90度規(guī)格（square cut?）.

使用不正確型號(hào)的針頭會(huì)損壞進(jìn)樣器,。

6.0安裝

a）把閥裝在嵌板上,，擰松兩個(gè)手動(dòng)螺絲移走手柄。擰緊配好的兩個(gè)螺絲把閥固定到嵌板上,。

b) 確保手柄突出物在壓力調(diào)節(jié)螺絲之外,。擰緊軸兩側(cè)平坦部分的兩個(gè)設(shè)定螺絲來(lái)更換手柄。

c) 詳見(jiàn)注意4.4,。連接通道5和6的兩個(gè)排氣管,，放置兩個(gè)排氣口的末端于同一水平高度，來(lái)防止針道虹吸,。參見(jiàn)圖4.

d) 把泵與通道2連接,，把柱線與通道3連接。開(kāi)始注射時(shí),，把柱和閥分開(kāi),。

7.0沖洗進(jìn)樣器

在進(jìn)樣中，用1毫升流動(dòng)相沖洗針道,，使用圖5所示的針道清洗器,。這時(shí)，用泵沖洗樣品環(huán),。

注意：為了避免液體從后面噴射出來(lái),，要緩慢的注射。

8.0注射

有兩種常見(jiàn)的載入樣品環(huán)的方法—*或部分填充,。第三種方法是由吸力載入,，（章節(jié)8.3）這是想避免和金屬接觸時(shí)載入PEEK閥的方法。

圖4 管線的正確位置

8.1*填充環(huán)

    在*填充環(huán)中,，注射樣品的量由環(huán)的體積決定（包括閥通道）,。這種方法的精度zui高。

填入樣品環(huán)至少二至五倍的樣品量,。六至十倍的樣品量將得到更好的精度,。樣品需要過(guò)量是因?yàn)橘N近環(huán)壁的流動(dòng)相會(huì)由于圖6所示的流體黏度效應(yīng)而緩慢損失掉。

*填充環(huán)的步驟：

a）參見(jiàn)警告4.2 然后調(diào)至LOAD檔,。

b）把注射器插入到針道中,。通過(guò)密封墊的zui后2-3毫米可能會(huì)感覺(jué)到緊然后在接觸到定子的位置停下。

c）載入樣品,。

d）將注射器留在里面然后調(diào)至INJECT檔,。

e）（僅對(duì)于型號(hào)3725i-038和3725i）將閥由INJECT檔調(diào)至LOAD檔時(shí)，為防止流動(dòng)相濺射,，要移開(kāi)注射器，在回到LOAD檔之前把手柄旁的塞子放進(jìn)針道內(nèi)。

圖5  針道清洗器的使用

8.2 部分填充環(huán)

如果你只有少量的樣品,，請(qǐng)選擇此方法,。在部分填充環(huán)方法中，進(jìn)樣量由注射器決定,。此方法中樣品環(huán)中樣品量不應(yīng)多于環(huán)體積的一半,。例如，在20微升環(huán)中加不多于10微升的樣品,。樣品量若超過(guò)一半,，一些樣品會(huì)叢孔6中流失。這是由于層流液體黏度的影響,，樣品在環(huán)中心以相對(duì)于環(huán)壁二倍的速率流下,，如圖6所示。

部分填充環(huán)的步驟：

a) 在INJECT檔中,，拿針道清洗器用1毫升的流動(dòng)相去沖洗針道,，可以在注射前沖洗掉污染物。沖洗的液體從孔5種流出,。

b）按照章節(jié)8.1中a-e步驟操作,。

圖6   層流流動(dòng)效應(yīng)

8.3 吸入載入

兩種過(guò)程方法都會(huì)使樣品與載入注射器的金屬針頭相接觸。使用一個(gè)注射器來(lái)吸入環(huán)里的樣品可以*避免其與金屬的接觸,。操作方法如下：

a) 在LOAD狀態(tài),，把連接到端口6的管子浸入到樣品溶液中。

b) 把空進(jìn)樣器插入針孔中,，然后把樣品吸入到定量環(huán),。另一種方法，使用Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供),。使用方法見(jiàn)圖7,。

c) 旋轉(zhuǎn)把手至INJECT狀態(tài)。

 圖7. 使用吸入針頭接收器的吸入載入

如果進(jìn)樣器吸入大量的樣品,，進(jìn)樣器的金屬部分會(huì)合樣品接觸,，但是這些樣品在定量環(huán)的外部不能注射到定量環(huán)內(nèi)。這種進(jìn)樣器在排*可以多次使用,。

注入任何可操作的樣品時(shí),，定量環(huán)體積至少是樣品量的四倍。進(jìn)樣前,，首先吸入流動(dòng)相清洗定量環(huán),，然后吸入樣品，再吸入流動(dòng)相?，F(xiàn)在樣品就在兩段流動(dòng)相之間,。

9.0 處理漏夜和壓力過(guò)高

在閥把手的末尾有一個(gè)壓力調(diào)節(jié)螺母,。設(shè)計(jì)這個(gè)把手就是為了便于調(diào)節(jié)該螺母。如果你需要高壓操作或者在定子環(huán)之間有漏夜現(xiàn)象,，松開(kāi)這兩個(gè)固定螺母,，這樣把手就會(huì)從軸上滑落，兩個(gè)突出部分剛好與調(diào)節(jié)螺母的狹縫相吻合,。把此螺母旋轉(zhuǎn)1/20周即可,。如果還漏，再重復(fù)上述操作,。若還不行,，更換轉(zhuǎn)子密封。

注意：當(dāng)閥不在一個(gè)平面上時(shí),，調(diào)解螺絲很難擰動(dòng),，在這種情況下，調(diào)解前先把三個(gè)定子螺絲旋松1/4圈,。再擰緊定子螺絲,，檢查是否漏夜。

換把手,，擰緊軸體上兩個(gè)平面的固定螺母,。旋緊固定螺絲前，應(yīng)先確保把手的突出部分位于調(diào)節(jié)螺絲的狹縫外部,。這一步非常重要,。如果把手和壓力調(diào)解螺絲嚙合， LOAD和INJECT之間的轉(zhuǎn)換就不能正常進(jìn)行,。見(jiàn)圖9,。

圖9 閥把手作為扳手來(lái)調(diào)整壓力調(diào)節(jié)螺絲

注意：如果排空端口5和6沒(méi)有和進(jìn)樣口在同一水平線，會(huì)導(dǎo)致虹吸,，這經(jīng)常被誤認(rèn)為是漏液,。當(dāng)排空管和進(jìn)樣口都排空時(shí)，這種泄露就會(huì)停止,。但是如果泄露是由于轉(zhuǎn)子密封損害引起的,，這是就仍有泄露。

10.0 維護(hù)

zui終需要更換的部件只有轉(zhuǎn)子密封和定子,。

過(guò)早損壞的原因主要是：

a) 尖頭針能損壞定子表面,，進(jìn)而引起轉(zhuǎn)子密封表面的深度劃痕。

b) 樣品中的不溶物可以劃傷轉(zhuǎn)子密封表面,。

原裝的Rheodyne 很容易更換,，方法如下：

10.1 拆卸

拆卸閥時(shí)，參照?qǐng)D8,，按如下操作：

a) 滑動(dòng)新的隔離膜（打開(kāi)朝向轉(zhuǎn)子密封的一面）到支撐環(huán)附近的軸的定子末端,。

b) 如圖10所示,，直線排列轉(zhuǎn)子密封。轉(zhuǎn)子密封狹縫朝向定子方向,。

c) 更換定子環(huán),，這樣60⁰中止環(huán)的栓就可以進(jìn)入定子環(huán)中相配合的孔。

d) 在定子上安裝定子表面裝置,。裝置中的三個(gè)栓只能以一個(gè)方向機(jī)插入向配合的孔。

e) 更換閥上的定子和定子表面裝置,。使定子環(huán)中的栓插入定子中相配合的孔,。

f) 加上三個(gè)定子螺絲。每個(gè)螺絲都在手感到緊后再擰緊半圈,。

g) 更換把手,，擰緊軸的兩個(gè)面上的那兩個(gè)固定螺絲。擰緊固定螺絲前確保把手突出部分在軸體的狹縫外,。這一步很重要,。如果把手惡化壓力調(diào)節(jié)螺絲嚙合，軸就不能再LOAD和INJECT狀態(tài)之間旋轉(zhuǎn),。見(jiàn)圖9,。

圖10 轉(zhuǎn)子密封的正確安裝位置（狹縫一側(cè)觀察）

10.3 位置感受開(kāi)關(guān)

7725i，9725i,，3725i-038和3725i型號(hào)的位置感應(yīng)開(kāi)關(guān)都是標(biāo)準(zhǔn)型號(hào)的,。它是磁力簧片開(kāi)關(guān)，由密封在軸內(nèi)的磁鐵開(kāi)啟,。開(kāi)關(guān)位于INJECT位置附近,。開(kāi)關(guān)的規(guī)格是100V，200mA,。

要更換或移除開(kāi)關(guān),，按以下操作：

a) 移去定子，定子環(huán)和中止環(huán),。

b) 把開(kāi)關(guān)從中止環(huán)中拉出來(lái),。

c) 更換新開(kāi)關(guān)。

d) 按照10.2節(jié)的步驟重新組裝,。

11.0 操作建議和故障排除

11.1 漏液

    如果在定子和定子環(huán)之間或針頭處以及排空管到處有漏液現(xiàn)象,，擰緊壓力調(diào)節(jié)螺絲，原因已在9.0 節(jié)中有敘述,。如果仍有漏液,，那么更換轉(zhuǎn)子密封或定子。