乳品中維生素K的分析柱
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- 公司名稱 北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
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- 更新時(shí)間 2025/3/2 17:36:30
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方法: | HPLC |
基質(zhì): | 奶及奶制品 |
應(yīng)用編號(hào): | 101627 |
化合物: | 維生素K1 |
固定相: | Diamonsil C18(2) |
色譜柱/前處理小柱: | Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm |
商品編號(hào): | 99601 |
樣品前處理: | 含淀粉的試樣 稱取混合均勻的固體試樣約2.5 g 或液體試樣約10 g(精確到0.1 mg)于三角瓶中,,加入0.5 g 淀粉酶,,用30 mL 溫水溶解。 不含淀粉的試樣 稱取混合均勻的固體試樣約2.5 g或液體試樣約10 g(精確到0.1 mg)于三角瓶中,,用30 mL溫水溶解,。 測定液的制備 向上述處理過的試樣溶液中加入1 g 脂肪酶,于37 ℃ ±5 ℃恒溫空氣浴振蕩器中振蕩一晚上,,使其充分酶解,。取出酶解好的試樣,,加入2 mL 氫氧化鈉溶液,用50 mL 乙醇將溶液轉(zhuǎn)入250 mL 的分液漏斗中,,充分混勻(必要時(shí)加少量飽和氯化鈉溶液),。加入50 mL 正己烷。充分振搖2 min,,靜置分層,。放出下層水相于另一個(gè)250 mL 分液漏斗中,留下有機(jī)相,。 向水相中再次加入50 mL 正己烷再次萃取,。合并有機(jī)相。用適量蒸餾水洗有機(jī)相兩次,。將有機(jī)相通過無水硫酸鈉脫水過濾到一個(gè)500 mL 的燒瓶中,,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上于40 ℃ ±2 ℃下蒸發(fā)至近干。用正己烷轉(zhuǎn)移殘留物到一個(gè)10 mL 試管中,,置氮吹儀上于40 ℃ ±2 ℃下吹干,準(zhǔn)確加入1 mL 正己烷,,充分振蕩溶解殘留物,。將試管放入冰箱中在0 ℃以下冷凍1 h 備用。 |
色譜條件: | 色譜柱: Diamonsil C18(2), 150×4.6 mm, 5 μm(Cat.#:99601) 鋅粉還原柱 50×4.6 mm(Cat.#99102)——柱后衍生 流動(dòng)相: 甲醇900 mL,;二氯甲烷100 mL,;冰醋酸0.3 mL;氯化鋅1.5 g,;無水乙酸鈉0.5 g,;溶解后用0.45 μm濾膜過濾。 流速: 1.0 mL/min 柱溫: 室溫 檢測器: 熒光檢測器,,激發(fā)波長 243 nm,,發(fā)射波長 430 nm 進(jìn)樣量: 10 μL |
作者: | 迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室 |
文章出處: | 迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室 |
關(guān)鍵字: | 維生素K1 嬰幼兒食品 乳品 HPLC |
摘要: | 適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素K1 的測定 |