1.硅膠基質:
目前在SPE中zui常用的吸附劑仍然是硅膠或鍵合硅膠,其pH適用范圍2-8,。硅膠基質填料種類多,,具有多選擇性的優(yōu)點。Welchrom SPE中,,硅膠基質包括C18E(封尾),,C18(未封尾),C8,CN,NH2,DIA,Phenyl,SCX,SAX, WCX, PRS,,Silica,Diol等13種填料,。
2.非硅膠類無機吸附劑:
有Florisil(弗洛里硅土),GraphiCarb(石墨化碳),,Alumina-N(中性氧化鋁),,Alumina-A(酸性氧化鋁),Alumina-B(堿性氧化鋁)和Celite(硅藻土)等6種常見的正相吸附劑,,選擇性和吸附作用和正相硅膠不*一樣,。它們具有不同程度的極性和表面堿性,主要用途是對分析前復雜基體的樣品進行清洗凈化,。
3.混合型吸附劑:
Welchrom SPE系列中包括GraphiCarb/NH2,、C8/SCX和C18E/SiO2等三種混合吸附劑。
4.聚合物基質:
聚合物基質填料克服了傳統(tǒng)硅膠基質填料存在的缺點,,在SPE中的使用比例有逐年上升的趨勢,。Welchrom SPE聚合物基質相對于硅膠基質,有如下優(yōu)勢:
1)pH適用范圍廣(0-14),,且能與大部分有機溶劑適配使用,;
2)聚合物表面沒有活性羥基,消除了次級吸附作用所引起堿性化合物
SPE固相萃取簡介
固相萃取小柱為樣品分析前的儲備提供快速和有效的純化和濃縮,,為使這些產品獲得*的分析結果需要注意以下四個方面:
1,、 樣品的物理和化學特征:影響因素如被分析物相對與介質的極性,,帶電荷的官能團,溶解性,,分子量,,等等,決定了被分析物與填充床的結合強度,。
2,、 選擇適當?shù)谋A舴椒ǎ?/span>可能的方法有兩種:*,被分析物不保留與填充床,,而干擾物保留,,如此純化了樣品。第二,,被分析物保留與填充床,,而干擾物不保留,或者在樣品洗脫前先從填充床上洗脫,。當樣品需要濃縮時,,常用的方法為第二種方法。
3,、 選擇適當?shù)奶畛淞虾吞畛浯泊笮,。?/span>不同的填料類型提供不同的選擇性。填料類型應zui大的利用被分析物和樣品中的干擾物的結構差異,。選擇有適當選擇性的填料能獲得zui高的回收率和zui高純度的樣品和提取物,。當填充床的大小未經優(yōu)化時,通常有回收率低的問題,。填充床太大時會導致洗脫不*,,而填充床太小時會導致保留不*,兩種情況都是回收率比預期的低,。
4、 選擇合適的調節(jié),,沖洗和洗脫溶劑:必須注意各類溶劑相對于填料的洗脫強度(見下圖)上樣的樣品調節(jié)溶劑應是沒有洗脫作用的“弱溶劑”,,必須使用緩沖也來控制潛在的帶電荷化合物的離子化程度。沖洗溶劑應將弱保留的干擾物洗脫,,但是洗脫強度不應太強而導致被分析物洗脫,。洗脫溶劑的強度應足夠使被分析物在較小的體積下(1-2ml)*洗脫。
化合物在溶劑中的溶解性是一個重要的參數(shù),。一種溶劑如果不溶解被分析物而溶解樣品中的干擾物,,那么它是一種的沖洗溶劑,但是不能作為洗脫溶劑,。