SP6890A氣相色譜儀

甲硝唑葡萄糖注射液為抗厭氧菌藥,，用于革蘭氏陽性和陰性厭氧菌的感染，其制劑中甲硝唑含量測定目前采用紫外分光度法,，由于葡萄糖分解產(chǎn)物對甲硝唑測定的干擾,，使所測定的結(jié)果偏高。為消除制劑中的干擾,，曾有報道有用一階導(dǎo)數(shù)分光光度法,，本文采用氣相色譜法對葡萄糖注射液中甲硝唑進行含量測定，方法簡便,，穩(wěn)定性好并可消除制劑中其它成分的干擾,。

   1 .儀器與試藥

SP6890A，甲硝唑?qū)φ掌罚ㄓ僧a(chǎn)方提供原料,，含量大于99%）,，甲硝唑葡萄糖注射液（市售），煙酰胺（化學(xué)原料藥,，含量大于98%）,，所用化學(xué)試劑均為分析純

2 .試驗方法和結(jié)果

2．1色譜條件25m×0.53μm，CB-5石英毛細管柱,；檢測器：FID,，氫氣50ml/min，空氣500ml/min,；載氣：高純氮,，流速0.1ml/min，分流比1／20,；柱溫230℃,；進樣口／檢測器溫度：300℃。

 2．2 內(nèi)標溶液的配制取煙酰胺適量精密稱定,，加乙醇溶解并稀釋成含煙酰胺5ml/ml的溶液作為內(nèi)標溶液

2．3 標準溶液的配制取甲硝唑適量,，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液,。作為對照品溶液,。

2．4 標準曲線的繪制取上述對照品液1.0，2.0,，3.0,，4.0，5.Oml,，分別準確加內(nèi)標液lml,，用乙醇稀釋至1Oml,，配制系列對照品液，在上述色譜條件下進樣記錄色譜圖,，以對照品的濃度為（mg/L）橫坐標,，以對照品峰面積（1與2之和）與內(nèi)標峰面之比為縱坐標，繪制標準曲線,，得回歸方程和相關(guān)系數(shù)Y=0.05573X一0.008893（r=0.9994,，n=5）

2．5加樣回收率在空白注射液中加入甲硝唑?qū)φ掌芬罉悠泛糠y定，結(jié)果平均回收率為99.4%,，RSD=O.74% （n=6）,。

2．6 樣品穩(wěn)定性實驗取同一份樣品分別在O，1,，3,，6，24h分別進樣測定含量,，結(jié)果基本*,。

2．7 樣品測定按選定的方法測定3批樣品，記錄樣品色譜圖,。
3 小結(jié)
  在本實驗條件下甲硝唑,，煙酰胺*分開在色譜圖中內(nèi)標峰所處位置，無雜質(zhì)峰,，不影響測定結(jié)果,。

主要性能特點：

采用單片機和集成電路控制，中文界面,，操作參數(shù)鍵盤設(shè)定,。儀器具有掉電保護、文件存儲功能,。采用大屏幕液晶顯示,。同時儀器具有秒表計時功能。

• 儀器采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu),，配置氫火焰離子化檢測器,，也可根據(jù)用戶分析需要可配置多種檢測器（TCD、FID,、ECD,、FPD和NPD）。
• 可進行恒溫和程序升溫操作,。具有過溫保護功能,。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)。能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作,，五階程序升溫,。
• 進樣系統(tǒng)還可選配填充柱柱頭進樣,、玻璃內(nèi)襯快速進樣,、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置,。
• *的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計,，儀器在運行過程中對系統(tǒng)自動實施全程軟件監(jiān)控,，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實現(xiàn)了無“過失”過溫保護,，以及*的主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結(jié)構(gòu),，確保儀器在無人職守時安全運行。
• 通過軟件設(shè)計,，在儀器升溫過程中,，柱室溫度始終比檢測器溫度低20℃進行升溫，有效的避免了檢測器污染,。
• 儀器具有高溫保護功能,，任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍（設(shè)定值為20℃），儀器將斷電保護并報警,。
• 載氣氣路具有低壓,、斷氣保護功能。

主要技術(shù)指標：

溫控指標

控溫區(qū)域：色譜柱箱,、進樣器,、檢測器

控溫范圍：室溫上5℃～450℃（增量1℃）

控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。

程序升溫：五階速率0.1℃～40℃/min（增量0.1℃）