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聚氯乙烯中砷,、銻、鈹成分分析標準物質(zhì),,本系列標準物質(zhì)主要根據(jù)塑料中砷,、銻、鉍含量檢測及日常樣品含量的要求而研制,,可作為相關(guān)分析測試中方法精密度評價以及分析過程質(zhì)量控制等,。
一. 樣品制備
本系列標準物質(zhì)采用進口聚氯乙烯(PVC)塑料作為基體,將擴散劑,、穩(wěn)定劑和鉛目標化合物等添加劑按照成熟穩(wěn)定的工藝配比,,在高速混合設(shè)備中將吸附添加物原料混勻,經(jīng)特殊均質(zhì)化手段,,在高速混合設(shè)備中,,嚴控各段溫度和真空條件下熔融、剪切,、回流,、輸送以實現(xiàn)良好的分散性塑化。嚴控牽引速度和切刀間隙,,保證PVC顆粒制備均勻,。再將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標準值(mg/kg) | 不確定度(mg/kg) |
RMX-A097 | 砷 | 102 | 13 |
銻 | 93.8 | 11.8 | |
鉍 | 107 | 13 | |
RMX-A098 | 砷 | 294 | 36 |
銻 | 298 | 36 | |
鉍 | 287 | 34 | |
RMX-A099 | 砷 | 1081 | 119 |
銻 | 1110 | 120 | |
鉍 | 1029 | 113 |
本系列標準物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標準物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家相關(guān)標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求,,結(jié)合標準GB/T 33351.1-2016《電子電氣產(chǎn)品中砷、鈹,、銻的測定 第1部分:電感耦合等離子體質(zhì)譜法》和GB/T 33351.2-2021 《電子電氣產(chǎn)品中砷,、鈹、銻的測定 第2部分:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,,隨機抽取分裝后的標準物質(zhì)樣品,,采用微波消解前處理-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,規(guī)定最小取樣量為0.2g,。結(jié)果表明,,該系列標準物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。該標準物質(zhì)自定值日期起,,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本系列標準物質(zhì)采用多家實驗室聯(lián)合方式進行賦值,。定值方法為微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)和微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜法(ICP-MS),、。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,,保證標準物質(zhì)特性量值的溯源性,。
五. 包裝、儲存及使用
聚氯乙烯中砷,、銻,、鈹成分分析標準物質(zhì),本系列標準物質(zhì)以玻璃瓶封裝,,每瓶20g,,顆粒狀;在避光,、清潔,、室溫處保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污,,用后立即將瓶口旋緊,。規(guī)定最小取樣量為0.2g,使用時請不要低于該取樣量,。