二氧化硅雙光束紫外可見分光光度計(jì)TU1901
(1)試樣中含有酸不溶物,,不能用鹽酸溶解。需用無水Na2CO3燒結(jié),,用鹽酸分解熔融塊,如要求較高,,則需用HF酸處理,。(2)加入氯化銨的作用:加快脫水。因?yàn)閺?qiáng)電解質(zhì)對硅酸有鹽析作用。且NH4+的存在可以降低膠體對其它陽離子的吸附量,,而加熱時(shí)NH4+可以揮發(fā)除掉,。(3)脫水溫度和時(shí)間:脫水溫度不能超過110℃。如溫度過高,,某些氯化物會(huì)變成堿式鹽,,與硅酸反應(yīng)生成硅酸鹽。使測定結(jié)果偏高,。如脫水溫度低或脫水時(shí)間短,,則脫水不完quan ,結(jié)果偏低,。應(yīng)用水浴加熱,。2023/10/21 10(4)洗滌:用熱稀suanyan洗滌(防止沉淀中的鹽類水解)3~4次后,再用熱水洗滌至無氯離子,。(5)沉淀灼燒:灼燒溫度在950~1000 ℃之間,。灼燒后的SiO2易吸水。(6)HF處理:如分析結(jié)果要求不高,,可不必HF處理,,也不需測定可溶性SiO2含量的測定。二者的影響大體可以相互抵消,。
二氧化硅雙光束紫外可見分光光度計(jì)TU1901
校準(zhǔn)曲線的繪制4.2.3.1
用移液管量取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL(空白),、1.00mL、2.00mL,、4.00 mL,、6.00 mL、8.00 mL10.00mL,分別置于50mL比色管中,用水稀釋至刻度,。相對應(yīng)的二氧化硅量分別為0.00mg,、0.01mg、0.02mg,、0.04 mg,、0.06mg、0.08mg,、0.10mg,。加人1.00ml鹽酸溶液和 2.00 ml 鉬酸銨溶液,混勻,放置5min。加人1.50 mL草酸溶液,混勻,。1 min后立即加人 2.00 mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混勻,放置10min,。使用分光光度計(jì),以試劑空白為參比,在640nm波長處,用1cm比色皿測定吸光度。
以測得的吸光度為縱坐標(biāo),二氧化硅的量(mg)為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程,。
也可根據(jù)待測物含量,調(diào)整校準(zhǔn)曲線范圍,。
4.2.3.2 測定
用慢速濾紙過濾水樣。用移液管量取一定量過濾后的水樣,置于50ml比色管中,用水稀釋至刻度。以下按4.2.3.1中“加人1.00mL鹽酸溶液和……"操作,。由校準(zhǔn)曲線查得或按回歸方程計(jì)算出二
氧化硅的質(zhì)量,。
4.2.4 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
二氧化硅的含量以質(zhì)量濃度p:計(jì),數(shù)值以mg/L表示,按式(1)計(jì)算:p;=-x10*
式中:
m--根據(jù)測得的吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出或回歸方程計(jì)算出的二氧化硅的量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
器信拿網(wǎng)
V-所取水樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位,。