中藥SO2蒸餾儀內置壓縮機制冷符合標準
產(chǎn)品是根據(jù)《中華人民共和國藥典》第四部通則2331第一法之規(guī)定,,用于測定經(jīng)硫磺熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量,。
應用范圍
主要適用各類中藥生產(chǎn)企業(yè),中藥科研院所,,以及與硫磺薰蒸相關的食品生產(chǎn)企業(yè)等,用于常規(guī)二氧化硫殘留量測定,。
主要特征:
1,、選用密封紅外陶瓷加熱套,集熱性好,,加熱效率高,并可防止液體灑漏引起的設備損壞問題,。
2、全觸屏控制,,人機交互界面,操作簡單易控,。
3、加熱裝置單孔控溫,,加熱功率可調,,內置微沸加熱控制系統(tǒng),,溫度控制范圍可到400℃
4,、加熱時間功能,,蜂鳴提醒,自動停止加熱,。
5、可外接冷卻水循環(huán)機,,或內置一體式壓縮機,無需外接自來水冷卻,,蒸餾效果更好。
6,、主機設有氮氣總接口,,配獨立的流量調節(jié)閥,,單孔的氮氣流量可通過流量計單獨控制,并可選配氮氣發(fā)生器。
二氧化硫檢測儀主要原理是根據(jù)藥典中所提供的檢測方法,,將中藥材以蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化為二氧化硫后,,隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,,采用酸堿滴定法測定,,計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量,。本產(chǎn)品在嚴格遵循藥典要求的基礎上,,整合加熱,蒸餾,,水循環(huán)及氮吹等功能為一體,可同時提供3-5個樣品(空白樣,,平行樣)的處理,從而幾大的提高了檢測數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時間,。
二氧化硫檢測的幾種方法
1、酸蒸餾-堿滴定法
該法是將中藥材以蒸餾法進行處理,,樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化為二氧化硫后,,隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中,,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,最后采用標準氫氧化鈉溶液滴定,,計算樣品中二氧化硫的含量。2015 版《中國人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第1法,。
2、氣相色譜法
該法是采用頂空設備,,使得中藥材中的亞硫酸鹽在酸性條件下,以二氧化硫氣體逸出,,利用熱導檢測器對二氧化硫的含量進行檢測,。氣相色譜法具有樣品用量少、操作簡便,、專屬性好,、準確度高,、靈敏度高、自動化程度高的特點,,但儀器價格較高,維護費高,。2015 版《中國人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第二法,。
3,、離子色譜法
該法將中藥材以水蒸氣蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化為二氧化硫,,隨水蒸氣蒸餾,并被雙氧水吸收,、氧化為硫酸根離子后,,采用離子色譜檢測,,并計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。離子色譜法具有檢測時間短,、偶然誤差小、靈敏度高,、操作簡便等優(yōu)點,,適合于大批樣品的檢測,,是分析樣品中二氧化硫的研究熱點。但其前處理方法為水蒸氣蒸餾法,,操作較復雜且容易產(chǎn)生二氧化硫逃逸。2015 版《中國人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第三法,。
4,、鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法
該法是利用亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩(wěn)定的絡合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物,,采用標準曲線法定量。該方法操作較簡便,、成本低,,但操作過程中可能會需使用有毒的四氯汞鈉溶液,,易污染環(huán)境,而且?guī)ь伾蚝罅繐]發(fā)性脂肪酸的藥材在測定波長處可能有干擾,。鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法是一種經(jīng)典的二氧化硫測定方法,,我國的國家食品標準方法將此法列為第1法,。但該方法不適用于含大量揮發(fā)性脂肪酸或部分有色樣品。
5,、醋酸鉛試紙法
該法利用亞硫酸在酸性介質中與活潑金屬鋅發(fā)生氧化還原反應,生成硫化氫氣體,,而硫化氫與醋酸鉛試紙接觸后可使試紙顏色變暗的原理,,將變暗的試紙可以與標準比色卡比對,,進而對藥材中二氧化硫殘留量的快速定性或半定量測定。醋酸鉛試紙法操作簡單,、測定時間短、檢測成本低,、靈敏度低,,但不適用于二氧化硫殘留量較低的藥材,。
中藥SO2蒸餾儀內置壓縮機制冷一、采樣準備
1,、二氧化硫受溫度影響較大,在條件允許的情況下應優(yōu)先選擇
使用棕色吸收管,。
2,、在注入吸收液,應保證吸收管內外干燥,。
3、注入吸收液后,,應保證兩端口無吸收液殘留,。
二,、采樣中
1、條件許可應優(yōu)先選擇具有恒溫功能的采樣儀器,,并控制溫度在
23至29度。
2,、二氧化硫在陽光照射下會分解,,導致檢測結果出現(xiàn)偏離,,故采樣時,應盡量避開陽光照射的地方,,如果無法避開,,應做好避光措施,。3、采樣時,,需要時刻留意采樣儀器的流量,,避免流量出現(xiàn)波動,,流量突然增大會導致吸收液的被吸入儀器,也會使檢測結果發(fā)生嚴重偏離,。
4、采樣完畢后,,應盡快測定,,如還需要采樣,,應將吸收管置于低溫保存,,可選購冰袋保存,如無條件應保存在無陽光照射,,通風處,避免吸收管溫度過高,,影響檢測的準確性,。
三,、檢測
1、檢測中二氧化硫顯色反應對溫度和時間其敏感,,應該嚴格按照標準選擇顯色溫度和時間,顯色反應應在恒溫水浴中進行,,并提做好準備工作,。
2,、標準中使用10ml比色管,并將個比色管11ml(10ml吸收液+0.5氨磺酸鈉溶液+0.5氫氧化鈉溶液)倒入另個含有1mlPRA使用液的10ml比色管中,,在實際操作中不方便操作,,溶液已經(jīng)12ml,,無法搖勻;并且10ml比色管為平底磨口,傾倒時不易全部倒出,。將10ml比色管換成20ml比色管,,則可以滿足操作要求,。
3、在檢測中磺胺酸鈉和氫氧化鈉應密封保存,,避免吸收空氣中的二氧化硫,影響檢測結果,?;前匪徕c溶液有效期短,,超出有效期應重新配置;氫氧化鈉應選用脫二氧化碳的蒸餾水進行配置;PRAs使用液應優(yōu)先選擇商品化的純度高的試劑