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《中國(guó)藥典》發(fā)布高效液相色譜法維生素D含量測(cè)定征求意見(jiàn)稿
2024年03月15日 13:42:59 來(lái)源:化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量:9443

近日,,國(guó)家藥典委員完成《中國(guó)藥典》0722 維生素D測(cè)定法的修訂?,F(xiàn)將擬修訂的標(biāo)準(zhǔn)草案公示征求社會(huì)各界意見(jiàn),公示期自發(fā)布之日起三個(gè)月,。

  【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布】近日,,國(guó)家藥典委員完成《中國(guó)藥典》0722 維生素D測(cè)定法的修訂。現(xiàn)將擬修訂的標(biāo)準(zhǔn)草案公示征求社會(huì)各界意見(jiàn),,公示期自發(fā)布之日起三個(gè)月,。本標(biāo)準(zhǔn)的修訂由廣州市藥品檢驗(yàn)所牽頭,江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,、遼寧省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)院,、上海市食品藥品檢驗(yàn)研究院、廈門市食品藥品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院,、浙江省食品藥品檢驗(yàn) 研究院,、中國(guó)食品藥品檢定研究院參與。
 
  本法系用高效液相色譜法(通則 0512)測(cè)定維生素D(包括維生素 D?和維生素 D?,,下同)及其制劑,、維生素 AD 制劑或魚(yú)肝油中所含維生素 D 及前維生素 D 經(jīng)折算成維生素 D 的總量,以單位表示,,每單位相當(dāng)于維生素 D 0.025μg,。
 
  課題承擔(dān)單位按規(guī)定的測(cè)定條件、實(shí)驗(yàn)方法和工作要求協(xié)作測(cè)定,,獲得了前維生素D相對(duì)于維生素D校正因子(F值)相對(duì)準(zhǔn)確值的基礎(chǔ)上,啟動(dòng)通則 “0722 維生素D測(cè)定法”的修訂,,將第一法的“測(cè)定法”計(jì)算公式修訂為加校正因子的外標(biāo)法,,將校正因子數(shù)值直接列于公式中。修訂未改變?cè)椒ㄔ?,僅改變了計(jì)算方式,。并對(duì)第二法到第四法與計(jì)算公式相關(guān)的部分進(jìn)行相應(yīng)修訂。原通則中每次試驗(yàn)需要同步操作的“校正因子測(cè)定”步驟,,在通則修訂后不需要每次同步操作,,而是改為直接采用獲得的校正因子F值。這樣不僅避免了每次同步測(cè)定帶來(lái)的偶然誤差,,提高了測(cè)定準(zhǔn)確度,,而且簡(jiǎn)化了操作步驟,縮短了分析時(shí)間,,減少了試劑消耗,。
 
  測(cè)定應(yīng)在半暗室中及避免氧化的情況下進(jìn)行。
 
  無(wú)維生素 A 醇和其他成分干擾的供試品可用第一法測(cè)定,,否則應(yīng)按第二法處理后測(cè)定,;如果按第二法處理后,,前維生素D 峰仍受雜質(zhì)干擾,僅有維生素D 峰可以分離時(shí),,則應(yīng)按第三法測(cè)定,;存在維生素A醇和其他成分干擾的供試品也可按第四法測(cè)定。
 
  以下為修訂的主要內(nèi)容
 
  1,、刪去原通則第一法中的“校正因子測(cè)定”部分,,將“測(cè)定法”的計(jì)算公 式由ci=fiAi1+f?A?變更為:ci=(c1/A1)•(Ai1+F•A?),其中F值為前維生素D相 對(duì)于維生素D的校正因子,,以2.25計(jì),。2.25的數(shù)值是在265nm下獲得的,各論 也有可能是采用254nm進(jìn)行檢測(cè)的,,故進(jìn)行了說(shuō)明“如各論項(xiàng)下檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm,,F(xiàn)值為2.05”。
 
  2,、原通則第一,、二、三法采用254nm檢測(cè),,第四法采用265nm檢測(cè),,本次 修訂全部統(tǒng)一為維生素D2、D3的最大吸收波長(zhǎng)265nm,。經(jīng)比較,,在254nm與265nm下系統(tǒng)分離行為一致,系統(tǒng)適用性的要求無(wú)需變化,,詳細(xì)參數(shù)見(jiàn)附圖和附表,。
 
  3、第一法相應(yīng)增加供試品溶液的制備,、對(duì)照品溶液的制備,。第一法明確了 系統(tǒng)適用性溶液、對(duì)照品溶液,、供試品溶液的進(jìn)樣量,。
 
  4、第二法刪除了“校正因子測(cè)定”測(cè)定部分,,相應(yīng)增加“對(duì)照品溶液制備 ”,、修訂“測(cè)定法”文字、修改波長(zhǎng)為265nm,。
 
  5,、第三法未做修訂。
 
  6,、第四法刪除了“校正因子測(cè)定”測(cè)定部分,,相應(yīng)增加“對(duì)照品溶液制備”,、“定位溶液制備”、“系統(tǒng)適用性溶液制備”,,修訂“測(cè)定法”文字,。

 

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