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7項獸殘檢測食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見 主要為串聯(lián)質(zhì)譜法
2022年06月14日 14:51:58 來源:化工儀器網(wǎng) 作者:宋池 點擊量:5216

日前,,全國獸藥殘留專家委員會辦公室發(fā)布通知,對《動物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等7項食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見截止日期為2022年7月10日,。

  【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布】獸藥殘留問題是影響動物源性食品安全的主要問題,,尤其是獸用抗生素的濫用,不僅危害環(huán)境和人體健康,,還可能造成嚴(yán)重的抗生素耐藥性問題,。近年來,我國大力推進獸藥殘留超標(biāo)綜合治理工作,,防范獸藥殘留超標(biāo)風(fēng)險,,遏制動物源細(xì)菌耐藥。獸藥殘留檢測發(fā)在其中發(fā)揮了重要作用,。
 
  日前,,全國獸藥殘留專家委員會辦公室發(fā)布通知,對《動物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等7項食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見截止日期為2022年7月10日,。
 
  7項獸藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)主要涉及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法,,其中六項標(biāo)準(zhǔn)采用了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。串聯(lián)質(zhì)譜法是獸藥殘留檢測的常用方法,,能提供比單極MS更詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息,,而且分析模式多、背景干擾少,、選擇性和靈敏度高,,在低含量的有害物質(zhì)殘留分析中具有明顯優(yōu)勢,。
 
  1. 動物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬、牛,、羊,、雞組織(肌肉、肝臟,、腎臟和脂肪),、雞蛋、牛奶中己烯雌酚,、己烷雌酚和己二烯雌酚殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法,。方法原理為:試樣中殘留的藥物經(jīng)酶解后用乙腈提取(脂肪樣品先經(jīng)乙腈提取,吹干復(fù)溶后再酶解),,加入正己烷和乙酸乙酯后進行液-液-液三相體系凈化,,取中間層氮吹復(fù)溶后通過碳酸鈉溶液液液萃取和硅膠柱固相萃取進行凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,,基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)法定量,。
 
  2.牛可食性組織中鹽霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了??墒承越M織中鹽霉素殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法,,適用于牛肌肉、肝臟,、腎臟和脂肪組織中鹽霉素殘留量的測定,。方法原理為:試樣中的藥物殘留用乙腈提取,提取液過濾膜后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,,基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量,。
 
  3. 動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定 高效液相色譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物性食品中碘醚柳胺的制樣和高效液相色譜測定方法。適用于牛,、羊的肌肉,、肝臟、腎臟和脂肪組織中碘醚柳胺殘留量的測定,。方法原理為:試樣中殘留的碘醚柳胺,,經(jīng)乙腈-丙酮溶液提取,混合型陰離子交換固相萃取柱凈化,,高效液相色譜-熒光法測定,外標(biāo)法定量,。
 
  4. 禽蛋中β內(nèi)酰胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中青霉素V,、青霉素G、氨芐西林,、氯唑西林,、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法,。方法原理為:試樣中殘留的青霉素 V,、青霉素 G、氨芐西林,、氯唑西林,、阿莫西林、頭孢氨芐,、頭孢喹肟,,經(jīng) 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱凈化濃縮,,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定,,基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)法定量。
 
  5. 禽蛋中頭孢噻呋殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中頭孢噻呋代謝物去呋喃甲?;^孢噻呋殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法,。方法原理為:試樣中殘留的頭孢噻呋及代謝物,加入 0.4%二硫赤蘚醇溶液混勻,,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,,生成穩(wěn)定的乙酰胺衍生物,水飽和正己烷除脂,,固相萃取柱凈化濃縮,,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定,內(nèi)標(biāo)法定量,。
 
  6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中卡巴氧代謝物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代謝物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法,。方法原理為:試料中QCA和MQCA殘留經(jīng)偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,,用磷酸鹽緩沖液反萃取,,混合型強陰離子交換柱凈化,酸性甲醇洗脫,,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定,,內(nèi)標(biāo)法定量。
 
  7. 水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸二甲酯,、鄰苯二甲酸二乙酯,、鄰苯二甲酸二烯丙酯等21種鄰苯二甲酸酯(PAEs)含量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。方法原理為:水產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯經(jīng)乙腈提取,,分散固相萃取凈化,,反相液相色譜柱分離,以甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相進行洗脫,,應(yīng)用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定和確證,,基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量,。
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