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液相色譜“堵”的原因分析
2021年01月21日 08:52:16
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：6408
液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器,，特別講究“正確使用”和使用經(jīng)驗。此外,，因為液相色譜儀是一種精密型儀器,，在維護與保養(yǎng)、維修方面有著較高的要求,。因此,，使用人員掌握儀器故障原因或能更好的幫助自身使用儀器。
【化工儀器網(wǎng) 技術(shù)指導(dǎo)】液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器,，特別講究“正確使用”和使用經(jīng)驗,。此外，因為液相色譜儀是一種精密型儀器,，在維護與保養(yǎng),、維修方面有著較高的要求。因此,，使用人員掌握儀器故障原因或能更好的幫助自身使用儀器,。
液相工作人員接觸多的應(yīng)該是流動相，流動相是造成液相色譜各種問題的主要源頭,。其中,，“堵”是液相色譜儀常見的故障。
“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象是柱壓異常升高,，直接原因是流路不暢,。堵塞的主要位置是在色譜柱的前端，主要原因是流動相里有雜質(zhì),，雜質(zhì)的主要來源是細菌,。
具體來說，“堵”的原因大概有三種,，其一是配制流動相時細菌污染,。首先,，我們要認識到，一般的國產(chǎn)甲醇不需要額外過濾處理,，直接使用沒有問題,，正容易引起問題的，是水中的細菌,。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天會長菌,，而這些細菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,，造成柱子很快報廢,。這是在配制流動相時造成的細菌污染的原因，解決它的方法很簡單,，確保水的可靠性,。如，購買實驗室專用純水機,，購買市售品牌純凈水,。
其二，使用流動相時的細菌污染,。簡單來說就是流動相剛開始沒有長菌,，在使用時卻產(chǎn)生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的,，如50%的甲醇水流動相,，有兩種使用方式，一種方式是在上機前配好混合在一起,，另一種方式是在流路A放純甲醇,，流路B放純水。從單純實驗效果來說,，后一種有明顯的優(yōu)點,，但純水在流動相瓶中幾天時間會長細菌。因此,，這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水,，更要求在每次實驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈,，但多次使用中總有一兩次會遺漏,。
其三，不適當(dāng)操作,。常見問題的有以下幾種：在更換零件時選擇的型號有誤,，接口不是很匹配，在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞,；樣品處理液凈化得不干凈,，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢,；在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因,，轉(zhuǎn)動的不到位,，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值,；在使用金屬管路作出廢液管時,，應(yīng)當(dāng)注意先在廢液瓶中放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下,。
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,，仔細觀察壓力數(shù)值，如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大,，可發(fā)展變化判斷,。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷,。
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