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《鈀化合物分析方法 氯量的測定 離子色譜法》意見征求
2020年01月20日 08:46:17
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：7211
近期,，由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口，浙江微通催化新材料有限公司,、貴研鉑業(yè)股份有限公司,、江西省漢氏貴金屬有限公司、福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司,、深圳市中金嶺有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉等單位共同起草的《鈀化合物分析方法 氯含量的測定 離子色譜法》已經(jīng)編制完成,，正面向社會征求意見。
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】鈀化合物是貴金屬化合物的重要形式之一,，在電子化學(xué)品,、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,，而鈀化合物的制備多是以氯化鈀為原料,，因此成品鈀化合物中不可避免的會有氯元素的殘留。據(jù)了解,，氯元素不僅對鈀化合物的催化性能,、產(chǎn)品質(zhì)量、使用性能等多個方面具有重要影響,，而且對反應(yīng)裝置也具有腐蝕作用,。但國內(nèi)氯元素的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)缺失，這不僅使國內(nèi)大多鈀化合物產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)沒有對氯元素做出限制,，也使貴金屬催化劑的生產(chǎn)廠家,、使用廠家和第三方檢測機構(gòu)無據(jù)可依，進(jìn)而阻礙了國內(nèi)鈀化合物產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,。
相較于目前鈀化合物中氯元素的常用的目視比濁法,，離子色譜法極大地提高了氯元素含量測定的準(zhǔn)確性和及時性，且適用范圍更為廣泛,，測定結(jié)果也不容易受主觀因素的影響,。此外，將氧彈燃燒技術(shù)和離子色譜法聯(lián)用，還能夠很好的用于有機配體類的鈀催化劑中氯元素的測定,。因此為了促進(jìn)鈀化合物行業(yè)的發(fā)展,，規(guī)范離子色譜法對其的檢測規(guī)范是非常有必要的。
近期,，由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口,，浙江微通催化新材料有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司,、江西省漢氏貴金屬有限公司,、福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司、深圳市中金嶺有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉等單位共同起草的《鈀化合物分析方法 氯含量的測定 離子色譜法》已經(jīng)編制完成,，正面向社會征求意見,。
標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草，主要內(nèi)容包括有范圍,、方法提要,、試劑、設(shè)備,、分析步驟,、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度,、試驗報告,，規(guī)定了鈀化合物中氯含量的測定方法，適用于硝酸鈀,、硫酸鈀,、醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀,、三(二亞芐基丙酮)二鈀中氯含量的測定,。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)可知，該方法的原理是硝酸鈀,、硫酸鈀采用氫氧化鈉將其調(diào)節(jié)為弱堿性,，使化合物中的鈀析出，上清液過離子小柱,；而醋酸鈀,、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀則用氧彈燃燒預(yù)處理后,，經(jīng)碳酸鈉/碳酸氫鈉溶液吸收后,，離子色譜儀就能測定氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。故而,，該試驗過程中需要氫氧化鈉,、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉溶液,、氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液等試劑以及配有電導(dǎo)檢測器的離子色譜儀和氧彈燃燒裝置,。
經(jīng)過對成品鈀化合物測定條件和測定方法進(jìn)行系統(tǒng)研究，進(jìn)行了精密度和準(zhǔn)確度試驗,，確認(rèn)了本標(biāo)準(zhǔn)中方法的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性,，且標(biāo)準(zhǔn)不僅與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)無重復(fù)交叉情況，涉及內(nèi)容還更為全面,、條款更為詳細(xì),，并且與其他國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)互為補充,、銜接配套,。
編制本標(biāo)準(zhǔn)的目的是以能滿足鈀化合物中氯元素含量的準(zhǔn)確快速測定要求為基礎(chǔ)，而本標(biāo)準(zhǔn)中的方法也具有準(zhǔn)確,、先進(jìn)性和操作簡單性,。相信隨著本標(biāo)準(zhǔn)的實施，能進(jìn)一步規(guī)范鈀化合物中氯量的分析檢驗工作,，對鈀化合物產(chǎn)業(yè)的未來發(fā)展及其產(chǎn)品質(zhì)量控制、公平貿(mào)易方面也會具有重要的指導(dǎo)意義,。
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