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DL-01A三氧化硫測定儀技術(shù)參數(shù)/圖片目的與適用范圍

測定河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司砂中是否含有有害的硫酸鹽、硫化物,，按SO3計,，并河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司測定其含量。

DL-01A三氧化硫測定儀技術(shù)參數(shù)/圖片 儀具與材料

2.1 定性試驗需用儀具與材料：

2.1.1 天平：稱量1kg,，感量不大于1g,；稱量100g，感量不大于0.01g,。

2.1.2 篩：篩孔0.075mm,。

2.1.3 燒杯:容量500mL。

2.1.4 其它：溶液,、濾紙,、玻璃棒及研缽等。

2.2 定量試驗需用儀具與材料：

2.2.1 分析天平：感量不大于0.0001g,。

2.2.2 搖瓶：1000mL,。

2.2.3 無灰濾紙：要求經(jīng)燒灼后無質(zhì)量。

2.2.4 混合指示劑：1份甲基紅和3份溴甲酚綠的0.1%酒精溶液,。

2.2.5 純鹽酸

2.2.6 10%氯化鋇（BaCl2）溶液,。

2.2.7 其它：普通電爐、高溫電爐,、振蕩器,、攪拌器,、抽氣瓶、燒杯,、坩堝及平底瓷漏斗等,。

DL-01A三氧化硫測定儀技術(shù)參數(shù)/圖片 試驗步驟

3.1 定性試驗

3.1.1 用四分法取代表樣約1000g，烘干至恒重,，稱取烘干樣約200g,，在研缽中研成粉末，通過0.075mm篩,，仔細(xì)技術(shù)拌勻粉末并稱取100g,，放在500mL的燒杯中，注入250mL蒸餾水,，攪拌1min~2min（數(shù)次）,，經(jīng)一晝夜后用濾紙過濾，然后向濾液中加2~3滴純鹽酸,，注入5mL左右的10%氯化鋇溶液,，加熱至50攝氏度，再靜置一晝夜,。

3.1.2 如有白色沉淀物產(chǎn)生,，即表示砂中有SO3,，須進行定量試驗測定其含量,。

3.2 定量試驗

3.2.1 稱取通過0.075mm篩孔的烘干試樣200g，裝入注有500mL蒸餾水的燒瓶中,，加塞蠟封,，經(jīng)常搖動，經(jīng)一晝夜后,，再把溶液搖渾,，用抽氣法過濾。

3.2.2 將100mL的過濾溶液放在250mL的燒杯中,，加入4~5滴混合指示劑,，使溶液變色，接頭加入純鹽酸至呈紅色,，再加4~5滴混合指示劑,，煮沸后加入10%氯化鋇溶液約15mL,然后攪拌均勻。為了得到較大的硫酸鋇（BaSO4）結(jié)晶,，可將溶液在60~70攝氏度的溫度內(nèi)加熱2 h,，然后靜置數(shù)小時。

3.2.3 用緊密濾紙將此溶液過濾,，過濾前將濾紙微濕,，過濾完后,，把原裝濾液的燒杯用蒸餾水洗幾次至潔凈，再將洗燒杯的水也加以過濾,，zui后把留在濾紙上的物質(zhì)洗幾遍（以1%硝酸銀溶液檢驗Cl-）.

3.2.4 把過濾后在濾紙上的物質(zhì)連同濾紙一起放入已知質(zhì)量的干坩堝中,，將坩堝放在普通電爐上使濾紙?zhí)炕缓笤俜旁?00~800攝氏度高溫電爐上灼燒15min~20min,，待灰化后取出,，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用分析天平稱其總量（m1）,。

計算

4.1 按式（1）計算SO3含量至0.01%,。

P=（m1-m0）*0.343/40*100

式中：P--SO3含量，%,；

m0--坩堝質(zhì)量,，g；

m1--坩堝和灰化物總質(zhì)量,，g,；

0.343--硫酸鋇（BaSO4）換算為SO3的系數(shù)；

40--作定量試驗的試樣質(zhì)量,，g.

取兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定值,，若兩次試驗結(jié)果之差大于0.15%時，應(yīng)重新取樣進行試驗,。