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測定河北省虹宇儀器設備有限公司砂中是否含有有害的硫酸鹽、硫化物,,按SO3計,,并河北省虹宇儀器設備有限公司測定其含量。
DL-01A三氧化硫測定儀技術參數(shù)/圖片 儀具與材料
2.1 定性試驗需用儀具與材料:
2.1.1 天平:稱量1kg,,感量不大于1g,;稱量100g,感量不大于0.01g,。
2.1.2 篩:篩孔0.075mm,。
2.1.3 燒杯:容量500mL。
2.1.4 其它:溶液,、濾紙,、玻璃棒及研缽等。
2.2 定量試驗需用儀具與材料:
2.2.1 分析天平:感量不大于0.0001g,。
2.2.2 搖瓶:1000mL,。
2.2.3 無灰濾紙:要求經(jīng)燒灼后無質(zhì)量。
2.2.4 混合指示劑:1份甲基紅和3份溴甲酚綠的0.1%酒精溶液,。
2.2.5 純鹽酸
2.2.6 10%氯化鋇(BaCl2)溶液,。
2.2.7 其它:普通電爐、高溫電爐,、振蕩器,、攪拌器、抽氣瓶,、燒杯,、坩堝及平底瓷漏斗等。
DL-01A三氧化硫測定儀技術參數(shù)/圖片 試驗步驟
3.1 定性試驗
3.1.1 用四分法取代表樣約1000g,,烘干至恒重,,稱取烘干樣約200g,,在研缽中研成粉末,通過0.075mm篩,,仔細技術拌勻粉末并稱取100g,,放在500mL的燒杯中,注入250mL蒸餾水,,攪拌1min~2min(數(shù)次),,經(jīng)一晝夜后用濾紙過濾,然后向濾液中加2~3滴純鹽酸,,注入5mL左右的10%氯化鋇溶液,,加熱至50攝氏度,再靜置一晝夜,。
3.1.2 如有白色沉淀物產(chǎn)生,,即表示砂中有SO3,須進行定量試驗測定其含量,。
3.2 定量試驗
3.2.1 稱取通過0.075mm篩孔的烘干試樣200g,,裝入注有500mL蒸餾水的燒瓶中,加塞蠟封,,經(jīng)常搖動,,經(jīng)一晝夜后,再把溶液搖渾,,用抽氣法過濾,。
3.2.2 將100mL的過濾溶液放在250mL的燒杯中,加入4~5滴混合指示劑,,使溶液變色,,接頭加入純鹽酸至呈紅色,再加4~5滴混合指示劑,,煮沸后加入10%氯化鋇溶液約15mL,然后攪拌均勻,。為了得到較大的硫酸鋇(BaSO4)結晶,可將溶液在60~70攝氏度的溫度內(nèi)加熱2 h,,然后靜置數(shù)小時,。
3.2.3 用緊密濾紙將此溶液過濾,過濾前將濾紙微濕,,過濾完后,,把原裝濾液的燒杯用蒸餾水洗幾次至潔凈,再將洗燒杯的水也加以過濾,,zui后把留在濾紙上的物質(zhì)洗幾遍(以1%硝酸銀溶液檢驗Cl-).
3.2.4 把過濾后在濾紙上的物質(zhì)連同濾紙一起放入已知質(zhì)量的干坩堝中,將坩堝放在普通電爐上使濾紙?zhí)炕?,然后再放?00~800攝氏度高溫電爐上灼燒15min~20min,,待灰化后取出,,放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,用分析天平稱其總量(m1),。
計算
4.1 按式(1)計算SO3含量至0.01%,。
P=(m1-m0)*0.343/40*100
式中:P--SO3含量,%,;
m0--坩堝質(zhì)量,,g;
m1--坩堝和灰化物總質(zhì)量,,g,;
0.343--硫酸鋇(BaSO4)換算為SO3的系數(shù);
40--作定量試驗的試樣質(zhì)量,,g.
取兩次試驗結果的算術平均值作為測定值,,若兩次試驗結果之差大于0.15%時,應重新取樣進行試驗,。
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