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PH計(jì)(酸度計(jì))的校準(zhǔn)校正方法

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    2013年03月26日
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資料簡介

PH計(jì)(酸度計(jì))校準(zhǔn)校正方法


    酸度計(jì)的應(yīng)定期檢定校準(zhǔn),使精密度和準(zhǔn)確度符合要求,。怎么校準(zhǔn)PH計(jì),,或者說是怎樣校正酸度計(jì)。以下是筆者整理出來的資料,。有直接用配置好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn),,有的需要自己配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖液再校準(zhǔn),,下面就看看這兩種不同的前提,相同的校準(zhǔn)方法步驟,。供需要的朋友參考參考,。

工具/原料

· 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液),目前標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,,在我國一般使用以下3種溶液:(pH值在25時(shí)) 

· 
1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4) 4.003pH; 0.05M 
2)混合磷酸鹽(Na2HPO4) :磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液 6.864 pH; 0.025M 
3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O) 9.182 pH0.01M 

· 
這三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下:

1pH4,,鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液: 
精密稱取在115±5干燥23小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml,。 

2pH7,,磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4): 
精密稱取在115±5干燥23小時(shí)的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml,。
另補(bǔ)充:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8) 精密稱取在115±5干燥23小時(shí)的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,,加水使溶解并稀釋至1000ml。 

3pH9,,硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液: 
精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化,,加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,,密塞,,避免與空氣中二氧化碳接觸。

步驟/方法

1. 實(shí)驗(yàn)室使用的PH計(jì)|酸度計(jì)校準(zhǔn)
    常用的實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)儀器校正時(shí),要把儀器的斜率調(diào)到zui大,,并撥開電極上部的橡膠塞,使小孔露出,,否則在進(jìn)行校正時(shí),,會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,,濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,,會(huì)使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,。

    將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來,,用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),,等待15 min以上,,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,,這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出,,用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),,等待3 min左右,,使混合磷酸溶液的殘留部分解。 

2. 稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來,,并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干,。然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,,等待15 min以上,,觀察儀器顯示是否為4.009.18 pH,。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.009.18 pH,這就是常用的二點(diǎn)校正,。如果需要三點(diǎn)校正,,就將另外一種溶液,按上而的步驟多操作一遍就行,。這就是酸度計(jì)的校正方法,。 

3. 校正完,,后塞回橡膠塞,,如果暫時(shí)不使用,,記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤,,這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對(duì)稱電位,。電極有使用期限,且屬于易碎品,,因此,,各個(gè)實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)常更換電極,不要以為使用中電極沒壞就不換,。 

4. 復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,,如果沒有,,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),,一般認(rèn)為可以使用,,否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?/font>4%氟化氫溶液中浸35 s左右,,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,,再進(jìn)行標(biāo)定,。對(duì)于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如果<1/3,,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡*趕出.以免造成測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。 

5. 筆式PH計(jì)的校準(zhǔn)方法:
將測試筆電極浸入PH值為6.8625下)的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,并輕輕搖動(dòng),;用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的PH值相符,;電極插入PH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中;顯示值與緩沖溶液的PH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi),。

注意事項(xiàng)

· 實(shí)驗(yàn)室的需要校正次數(shù)多一點(diǎn),,因?yàn)橐?jīng)常做實(shí)驗(yàn),測得溶液又不同,。校準(zhǔn)方式目前一般分為一,、兩點(diǎn)校準(zhǔn),,三點(diǎn)校準(zhǔn),,校準(zhǔn)次數(shù)越多,,準(zhǔn)確度就越高,酸度計(jì)測量就越準(zhǔn)確。詳細(xì)1,、23點(diǎn)校準(zhǔn)可參考本站具體相應(yīng)說明的技術(shù)文章,。 

· 測定前校準(zhǔn)儀器時(shí),,應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。在測定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)一次,,誤差不應(yīng)超過±0.1,。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌酸度計(jì)的電極,然后將水吸盡,,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌,。
校正pH探頭,用兩種緩沖溶液就夠了,。如果待測樣品偏酸性,,請(qǐng)中pH47的緩沖溶液校正探頭,如果待測樣品偏堿性,,請(qǐng)用pH710的緩沖液來校正,。 緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售。沖劑具有保存時(shí)間長,、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn),,但就是不方便。溶液成品使用方便,,但開蓋后易變質(zhì),。 您可以把溶液成品用小燒杯分裝開來使用。 

· 如果您使用粉狀沖劑,,校正前請(qǐng)用50ml去離子水配成緩沖液,。 緩沖溶液用于校正后就應(yīng)該倒掉。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開來使用,。千萬不能把使用過的緩沖液倒回溶液瓶里,。 

· 在測定高pH值的供試品時(shí),應(yīng)注意堿誤差的問題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測定,。 

· 酸度計(jì)對(duì)弱緩沖液的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液,,并重取供試液再測,直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,,再如上法測定,;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,,應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水,,其pH值應(yīng)為5.57.0。 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存23個(gè)月,,但發(fā)現(xiàn)有渾濁,、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用



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