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石油水分測試儀的測試原理
石油水分測試儀的測試原理:
卡爾費休法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品,,水參與碘,、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,,生成甲基硫酸吡啶,,消耗了的碘在陽及電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,,直至水分全部耗盡為止,,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的,,其反應(yīng)如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在電解過程中,電及反應(yīng)如下:
陽及:2I--2e→I2
陰及:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,,即1摩爾的 碘 氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水,。所以是1摩爾 碘 與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),,即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量,。
卡爾費休容量法測定水分含量時,主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):
在反應(yīng)池的溶液中同時存在I2和I-時,,該反應(yīng)在電及的正負(fù)兩端同時進(jìn)行,,即在一個電及上I2被還原,而在另一個電及上I-被氧化,,因此在兩個電及之間有電流通過,。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電及間沒有電流通過,。
卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和 碘 等物質(zhì),,把其計量滴入反應(yīng)池,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3
該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,,不斷消耗水,,生成I-,一直到反應(yīng)滴定終點,,水分消耗完畢,。這時,溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費休試劑存在,,才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況,,兩個鉑電及之間的溶液開始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點,,停止滴定,。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量,。
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