石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定的方法

一,、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑  

1. 石油產(chǎn)品和添加劑機(jī)械雜質(zhì)試驗(yàn)器。  

2. 鼓風(fēng)烘箱,。  

3.定量濾紙（中速，定量,，Φ11cm）,。  

4.干燥器  

5.溶劑：95%乙醇,，乙mi,，甲苯，乙醇-甲苯（體積比1：4）,，乙醇-乙mi（體積比4：1）,。

6.硝酸銀溶液（0.1mol/L）

二、試驗(yàn)步驟  

1.將定量濾紙分別放在三個(gè)敞蓋的稱量瓶中,，在105～110℃的烘箱中干燥不少于1h,，然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻30min，進(jìn)行稱量,，稱準(zhǔn)至0.0002g,，干燥（第二次干燥時(shí)間只需30min）及稱量操作重復(fù)至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0.0004g．

2.將不超過容器3／4的試樣，搖動(dòng)5min,，使混合均勻,，粘稠的試樣應(yīng)預(yù)先加熱到40～80℃，然后用玻璃棒仔細(xì)攪拌5min．

3.從混合好的石油產(chǎn)品中稱取試樣,，100℃粘度不大于20mm2/s的石油產(chǎn)品稱取100g,，100℃粘度大于20mm2/s的石油產(chǎn)品稱取25g，蠟和難于過濾的潤滑油稱取50g,，以上均稱準(zhǔn)至0.5g,；機(jī)械雜質(zhì)含量大于1％的重油試樣稱取10g，機(jī)械雜質(zhì)含量小于1％的重油試樣稱取15g,，均稱準(zhǔn)至0.1g,；含有添加劑的試樣稱取5～10g,，稱準(zhǔn)至0.02g.

4.往盛有試樣的燒杯中加入溫?zé)岬娜軇┯停?00℃粘度不大于20mm2/s的石油產(chǎn)品加入溶劑油量為試樣的2－4倍，100℃粘度大于20mm2/s的石油產(chǎn)品加入溶劑油為試樣的4～6倍,；重油加入溶劑油量為試樣的5～10倍,；含有添加劑試樣加入溶劑量為試樣的10～12倍，預(yù)熱時(shí)不要使溶劑沸騰．

5.趁熱將溶液用恒重好的濾紙過濾,，溶液沿著玻璃棒倒在濾紙上,，過濾時(shí)倒入漏斗中溶液高度不得超過濾紙的3／4．

6.進(jìn)行抽濾時(shí)，抽濾速度應(yīng)控制在使濾液成滴狀,，而不允許呈線狀．

7.在過濾結(jié)束時(shí),，對帶有沉淀的濾紙，用熱溶劑油沖洗過濾器,，沖至沒有試樣的痕跡,，而且使濾出的溶劑*透明和無色為止．

8.將帶有沉淀的濾紙放入已恒重的稱量瓶中，敞開蓋子,，放在105～110℃烘箱中干燥不少于1h,然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻30min,，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g,，恒重．

9.如果結(jié)果不超過技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求,，第二次干燥及稱量可省略．

10.同時(shí)進(jìn)行溶劑的空白試驗(yàn)補(bǔ)正。

三,、計(jì)算

式中：m4-------帶有機(jī)械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,，g

m3-------濾紙和稱量瓶的質(zhì)量．

m2――――相同體積的溶劑沖洗后濾紙和稱量瓶的質(zhì)量，g

m1――――未用溶劑沖洗前的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,，g

m--------試樣的質(zhì)量,，g

四、報(bào)告  

取重復(fù)兩次試驗(yàn)的結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,。  機(jī)械雜質(zhì)含量在0.005%（包括0.005%）以下時(shí),，報(bào)告結(jié)果為無機(jī)械雜質(zhì)。

五,、精密度 

用以下規(guī)定來判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）

1. 重復(fù)性 同一實(shí)驗(yàn)室,，同一操作者使用同一臺(tái)儀器，用同一試樣重復(fù)測定的兩結(jié)果之差,，,，不應(yīng)該超過以下數(shù)值：

2. 再現(xiàn)性 不同實(shí)驗(yàn)室，不同操作者使用不同儀器,，用同一試樣重復(fù)測定的兩結(jié)果之差,，，不應(yīng)該超過以下數(shù)值：

六、注意事項(xiàng)  

1. 稱取試樣前必須搖勻,。

2. 所有溶劑在使用前應(yīng)過濾,。

3. 所選用濾紙的疏密、厚薄以及溶劑的種類,，數(shù)量最好是相同的,。  

4. 空濾紙不能和帶沉淀的濾紙?jiān)谕缓嫦淅镆黄鸶稍铮悦饪諡V紙吸附溶劑及油類的蒸汽影響恒重,。

5.到規(guī)定的冷卻時(shí)間后,，應(yīng)立即稱重，以免時(shí)間拖長后,，由于濾紙的吸濕作用,，影響恒重。

6.過濾的操作應(yīng)嚴(yán)格遵照重量分析的有關(guān)規(guī)定,。  

7.所有溶劑應(yīng)根據(jù)試樣的具體情況及技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)規(guī)定去選用,，不能亂用，否則,，所測得的結(jié)果無法比較,。  

8.不能在電熱板及電爐上加熱溶劑。