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ZD-2A型自動(dòng)電位滴定儀使用說明書

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    2010年11月10日
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資料簡(jiǎn)介

 

 
 ZD-2A型自動(dòng)電位滴定儀
 
使
 
 
 
姜堰市銀河儀器廠
 
 
 
一,、    概述
ZD-2A自動(dòng)電位滴定儀操作簡(jiǎn)便、外型美觀,、小巧,、輕便,,使用精度得到了明顯的提高,儀器的指示由原來的表頭指示改為0.8英寸數(shù)字顯示,,該儀器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的一種理想的容量分析儀器,,它適用于環(huán)境分析、化工,、學(xué)校,、冶金,、制藥等各行各業(yè)的各種成分分析,。
本儀器主要有以下幾個(gè)特點(diǎn):
(一)由于儀器更趨于小型化,該儀器在實(shí)驗(yàn)室中可作為精密PH計(jì)使用,,其精度與PHS-3C*一致,,其功能,使用方法及技術(shù)指標(biāo)都與PHS-3C一致,。
(二)在作滴定容量分析時(shí),,預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位,開始滴定后輸入電位值不論是正電位還是負(fù)電位,,不論滴定后電位是變大還是變小,,變正還是變負(fù),儀器內(nèi)部均有精密自動(dòng)極性反轉(zhuǎn)電路,,并自動(dòng)跟蹤終點(diǎn)電位,,操作者不必再去撥動(dòng)任何控制開關(guān),這樣即方便了使用,,又提高了控制精度,。
(三)在作PH測(cè)定時(shí),面板采用電位器及波段開關(guān)控制和切換,,在作滴定分析時(shí),,采用高可靠的觸摸鍵控制,這樣用戶選擇自動(dòng)滴定和手工滴定都很方便,。
 
二,、主要技術(shù)指標(biāo)
(一)測(cè)量范圍:PH:0~14.00PH
                mv:0~±1999mv
(二)測(cè)量精度:PH:±0.01
                mv:0.1%F·S
(三)電位控制精度:±0.03PH或±3mv
(四)輸入阻抗:不小于1×1212Ω
(五)容量分析重復(fù)性:不大于0.3%F·S
(六)外型尺寸:280×200×130
(七)重量:3.5Kg
 
三,、使用方法
本儀器在使用時(shí),分PH使用和滴定分析使用兩部分,,具體使用和操作方法如下:
(一)作PH使用時(shí):
A,、接通電源,儀器預(yù)熱10分鐘,。
B,、儀器在測(cè)量被測(cè)溶液前,先要標(biāo)定,,在連續(xù)使用時(shí),,每天標(biāo)定一次即可,標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法,,常規(guī)測(cè)量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定法,,測(cè)量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
C一點(diǎn)標(biāo)定法:
儀器電極插拔去Q9短路插頭,,接上復(fù)合電極,,用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中,,(如被測(cè)溶液為酸性,,則緩沖溶液要用PH=4,反之則要用PH=9的緩沖溶液,。)將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底,,溫度電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。
調(diào)節(jié)“定位”電位器,,使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄2)此時(shí)儀器標(biāo)定結(jié)束,,各個(gè)旋扭不能再動(dòng),就可以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了,。
D,、二點(diǎn)標(biāo)定法:
儀器拔去Q9短路插頭,接入復(fù)合電極,,斜率電位器順時(shí)針旋足,,將溫度電位器調(diào)到被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值,先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中,。
調(diào)節(jié)“定位”電位器,,使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄2)如被測(cè)溶液是酸性,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,,用蒸餾水沖洗干凈,,然后插入PH=4的緩沖溶液中,如被測(cè)溶液是堿性則應(yīng)插入PH=9的緩沖溶液中,,然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,,使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值,。
反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正,直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止,。將電極從緩沖液中取出,,用蒸餾水沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)液了。
E,、測(cè)量電極電位
拔出Q9短路插頭,,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔(此時(shí)“定位”,,“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測(cè)溶液中,,此時(shí)儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動(dòng)顯示正負(fù)極性,。
(二)作滴定分析時(shí)
本儀器可以用于各種類型的電位滴定,,用戶根據(jù)不同的電極,插后面板的電極插孔,,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,,則可用本儀器提供的Q9插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可,。
A,、按圖1所示,裝好滴定裝置,,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上,。
B,、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
C,、按“快滴”鍵,,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,,趕走液路部分全部氣泡,。
D、按“慢滴”鍵,,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,,使慢滴速度為每滴0.02ml左右。
E,、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液,,按短滴鍵,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度,。
F,、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔,,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終點(diǎn)電位值,mv值和PH值通用,,如終點(diǎn)電位為-800mv,,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為-800,如終點(diǎn)電位為8.5PH,,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為850即可,。
G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后,,選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔,,此時(shí)“預(yù)設(shè)”電位器就不能再動(dòng)了。
H,、用戶在作滴定分析時(shí),,為了要保證滴定精度,不能提前到終點(diǎn)也不能過滴,,同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長(zhǎng),,本儀器設(shè)有長(zhǎng)滴控制電位器,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí),,滴定管溶液直通被滴液,,在接近終點(diǎn)時(shí)滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點(diǎn),到達(dá)終點(diǎn)時(shí)(±3mv或±0.03PH)停滴,,延時(shí)20秒左右,,電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響,。
由于各種不同類型的電位滴定到達(dá)終點(diǎn)的滴定斜率曲線不同,,滴定突躍值差異很大,所以長(zhǎng)滴和短滴的控制位置也有很大的不同,,如長(zhǎng)滴時(shí)間過長(zhǎng),,極易滴過終點(diǎn),影響精度,,如產(chǎn)滴時(shí)間過短,,則滴定一個(gè)樣品時(shí)間就拖的太長(zhǎng),影響工作效率,,所以使用者在初次滴定某一個(gè)樣品時(shí)可先將長(zhǎng)滴控制電位器,,反時(shí)針旋到底,(此時(shí)離終點(diǎn)電位約300mv或3.00PH處才長(zhǎng)滴),,然后在滴定過程逐步調(diào)節(jié)滴定控制電位器,,使滴定直通的時(shí)間逐步增加,直到既能短滴可靠的到達(dá)終點(diǎn),又節(jié)約滴定時(shí)間,。
如用戶不知道被測(cè)溶液的終點(diǎn)電位值,,可分別按本儀器“快滴”和“慢滴”二個(gè)鍵用手工滴定法來確定終點(diǎn)電位,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)時(shí)按,,“快滴”鍵,,在靠近終點(diǎn)時(shí)(電位開始明顯變化時(shí))按“慢滴”鍵(按住不放每滴約0.02ml,每2秒左右一滴)同時(shí)記下每滴后電位的變化值,找出每滴變化量zui大的電位值就是該溶液的終點(diǎn)電位值,。
本儀器的長(zhǎng)滴控制電位器范圍很大,,當(dāng)電位器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底時(shí),儀器滴定時(shí)可以使滴定液直通離終點(diǎn)電位約20mv或0.2PH時(shí)才有短滴出現(xiàn),,相反,,反時(shí)針旋到底時(shí),滴定液直通到離終點(diǎn)電位約300mv或3PH時(shí)就開始出現(xiàn)短滴并一直滴到終點(diǎn),。
將被滴樣品的燒杯置攪拌器上,,加入攪拌棒打開儀器左側(cè)開關(guān),調(diào)節(jié)攪拌速度,,移下電極,,使電極浸入被滴溶液中。
按“滴定開始”鍵,,儀器開始滴定,,先直通(長(zhǎng)滴)后短滴(根據(jù)長(zhǎng)滴控制電位器的位置)到達(dá)終點(diǎn)延時(shí)20秒左右終點(diǎn)指標(biāo)燈亮,同時(shí)蜂鳴器響,,此時(shí)儀器處于終點(diǎn)鎖定狀態(tài),,再按一下“復(fù)零”鍵,儀器推出鎖定狀態(tài),,將電極,,滴液管移離液面并用蒸餾水沖洗干凈。
 
四,、維修與保養(yǎng)
本儀器在出廠時(shí)為了防止硅膠管因長(zhǎng)期不用而老化,,將電磁閥調(diào)節(jié)螺絲全部放松,所以用戶在使用時(shí)應(yīng)反復(fù)按快滴鍵,,同時(shí)調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,應(yīng)能聽到反復(fù)按快滴鍵時(shí)電磁閥發(fā)出的“滴達(dá)”聲,,滴定管灌入滴定液后溶液的流出也隨按鍵的動(dòng)作而流出或中斷,,如溶液漏液有可能調(diào)節(jié)螺絲太松,硅膠管破裂或硅膠滑出控制刀外,。
電磁閥硅膠使用時(shí)間過長(zhǎng)易老化(生產(chǎn)粘連,,開裂)須及時(shí)更換,更換時(shí)先旋下電磁閥上蓋,抽掉舊管,,將新管從電磁閥中央穿過,,接通電磁閥電源,右手按“快滴”鍵,,左手頂一下電磁閥動(dòng)鐵讓它吸進(jìn),,增加中間空隙,再用左手旋上電磁閥上蓋,。否則裝上蓋時(shí)易將硅膠管滑向控制刀外,。
如發(fā)現(xiàn)液路不通,應(yīng)檢查電磁閥螺絲是否太緊,,滴定管及滴液管是否堵塞,。
如發(fā)現(xiàn)液路漏液,應(yīng)檢查電磁閥螺絲是否太松,,致使電磁閥動(dòng)鐵不吸,,或者硅膠管老化開裂。
本儀器如長(zhǎng)時(shí)期不用,,應(yīng)將電磁閥中的硅膠取出,,并用蒸餾水沖洗干凈。
復(fù)合玻璃電極經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間使用,,如發(fā)現(xiàn)儀器反應(yīng)遲鈍,,測(cè)量數(shù)據(jù)長(zhǎng)時(shí)間飄移,不能穩(wěn)定工作,,一般情況下可能是電極老化,,須及時(shí)更換。
五,、儀器的成套性
ZD-2A自動(dòng)電位滴定儀           一臺(tái)
E201復(fù)合電極                    一支
212型參比電極                   一支
213型鉑電極                     一支
216型銀電極                     一支
231型PH玻璃電極                一支
滴定裝置                        一套
滴液管                           3
硅膠管                          三根
使用說明書                      一本
合格證                          一份
電源線                          一根
 
 
 
六,、附表
緩沖溶液應(yīng)正確配制方法見附錄1
附錄1. 緩沖溶液的配制:
(1)PH4溶液用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21克,溶解于1000ml的重蒸餾水中,。
(2)PH6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4克,,GR磷酸氫二鈉3.55克溶解于1000ml的重蒸餾水中。
(3)PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,,溶解于1000ml的重蒸餾水中,。
或采用小包試劑的說明配制。
附錄2. 緩沖劑溶液的PH值與溫度關(guān)系的對(duì)照表:

 
鄰 苯
二甲酸氫鉀
混 合
磷 酸 鹽
硼 砂
5
4. 01
6. 95
9. 39
10
4. 00
6. 92
9. 33
15
4. 00
6. 90
9. 27
20
4. 01
6. 88
9. 22
25
4. 01
6. 86
9. 18
30
4. 02
6. 85
9. 14
35
4. 03
6. 84
9. 12
40
4. 04
6. 84
9. 07
45
4. 05
6. 83
8. 04
50
4. 06
6. 83
9. 01
55
4. 08
6. 84
8. 99
60
4. 10
6. 84
8. 96

 
                                           
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