高純氣體（氧氣,、氫氣、氮氣,、氬氣,、氦氣等）中微量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點,。高純氣體分析方法，目前國內(nèi)在高純氣體分析領(lǐng)域多數(shù)采用的熱導(dǎo)（TCD）檢測器,，由于靈敏度不高,很難測定5ppm以下的雜質(zhì);氧化鋯檢測器由于是一種選擇性的檢測器,只能分析少數(shù)幾種氣體雜質(zhì);而氬離子檢測器又往往帶有放射源,均不能達(dá)到高純氣體分析的基本要求,。隨著國內(nèi)高純氣體行業(yè)的發(fā)展和氣體用戶對氣體純度的要求越來越高，以上幾種檢測器已經(jīng)不能完成對高純氣體中微量雜質(zhì)的檢測,。

 

　　我公司（南京科捷湖南分公司-湖南創(chuàng)特）研究生產(chǎn)的GC5890H高純氣體分析色譜儀配備VALCO公司的PDHID檢測器,，對幾乎所有無機和有機化合物均有很高的響應(yīng)，特別適合*氣體的分析,是*能夠檢測至ng/（ppb）級的色譜儀,。

滿足標(biāo)準(zhǔn)：

儀器介紹:

一,、氦離子化檢測器（Valco公司的PDHID-50ppb痕量檢測）
 PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,，低功率脈沖放電作電離源，使被測組分電離產(chǎn)生信號,。PDHID是非放射性檢測器,，對所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。

1．脈沖放電間隔和功率    PDHID中放電電極距離為1.6mm,，改變充電時間可改變經(jīng)過初級線圈的放電功率,。充電時間越長、功率越大,。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時間在40-45μs,，基流和響應(yīng)值達(dá)*。因放電時間僅為1μs,，而脈沖周期達(dá)幾百微秒,，絕大部分時間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會過熱,。

2．偏電壓    在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓,。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達(dá)飽和,。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變,。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作，噪聲較低?；髋c偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓,。

3．通過放電區(qū)的氦流速    氦通過放電區(qū)有兩個目的：a 保持放電區(qū)的潔凈，以便氦被激發(fā),；b 它作為尾吹氣加入,，以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反,。池體積為113ul,，對峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min,，如果峰寬窄至1s,，流速應(yīng)提高到34-68ml/min，以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%,。

4．電離方式和性能特征    PDHID的電離方式尚不十分明朗,，綜合文獻(xiàn)敘述，電離過程有三部分組成：a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離,；b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,，產(chǎn)生信號，或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流,；c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號,，或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.

e + AB→AB+ + 2e

e + He→He**→ He* + hν

He* + AB→AB+ + e + He

二,、 GC5890H氣相色譜儀

 

 

1,、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關(guān)檢測器控制板．儀器技術(shù)指標(biāo),、性能,，檢測器靈敏度可與ＨＰ５８９０相媲美！

 

2,、全新集成數(shù)字電子電路,，控制精度高,，性能穩(wěn)定可靠,，溫控精度可達(dá)０.０１℃．

 

3、*的進(jìn)樣口設(shè)計解決進(jìn)樣歧視,；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移,，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的zui小的檢測限,。

 

4,、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級可變進(jìn)出風(fēng)量,，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間,；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃~400℃.三階程序升溫,，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,，并隨意設(shè)定zui高溫度,。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。

 

5,、可同時安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱,、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）,、熱導(dǎo)檢測器（ＴＣＤ）．可選配自動／手動氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器,、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器,、裂解爐進(jìn)樣器,、甲烷轉(zhuǎn)化爐．

 

6、檢測器系統(tǒng)：

a.環(huán)境好：沒有放射源,，老的HID檢測器放射源因受半衰期的影響,，能量隨時間逐漸下降，使儀器不能保持長時間穩(wěn)定,，且易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染,。
b.靈敏度高：對大多數(shù)化合物檢測限在10ppb量級，與放射源氦離子化檢測器（HID）靈敏度相近,。
c.通用型：原則上可以檢測除氖氣以外所有物質(zhì),，根據(jù)實際需要，選用不同色譜柱可以測定多種高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分,，還可以配接毛細(xì)管柱,，擴大分離效能，檢測更多種成分,。
d.安全性好：與火焰離子化檢測器（FID）相比,，只需要一種氣體，它沒有明火,，不需要氫氣,，安全性高。
e.多模式工作：一個檢測器可以實現(xiàn)放光離子化,、電子捕獲等工作模式,，相當(dāng)于多個檢測器.

 

 7、具有開機自診斷功能,、秒表功能（方便流量測定）,、運轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能,。

控溫范圍：室溫上7℃~400℃（增量0.1℃）      基線噪聲 ：≤0.2mV
程升階數(shù)：三階                              基線漂移： ≤0.5mV/30min
程升速率：0.1℃~50℃/min（增量0.1℃）         檢測限 ：≤5×10^-1２g/s（正十六烷）

 

儀器成套配置：

   　　　　1.      GC5890H氣相色譜儀                 1臺

                     2.      色譜工作站                                 1套

                     3.      自動電動六通進(jìn)樣閥                 1套

                     4.      載氣純化裝置                             1套